三羟甲基氨基甲烷的生产方法

三（羟甲基）氨基甲烷是一种重要的生物化学、化学和医药中间体。其制备一般都以硝基甲烷和甲醛为原料，经缩合冷却结晶等后处理得固体三（羟甲基）硝基甲烷，然后还原制备三（羟甲基）氨基甲烷。德晟对直接法和二步法合成三（羟甲基）氨基甲烷的方法进行了比较，对催化剂再生套用进行了研究，取得了可靠的技术数据 ，具有明显的社会经济效益。

TRIS生产装置

缩合反应装置采用 500L 搪瓷反应釜，框式搅拌器，内有不锈钢挡板 ，搅拌转速为 68 Y/ min。催化加氢装置采用 680L 高压釜 ，双层桨式搅拌器 ，搅拌转速为 120 Y/ min。 加氢装置设有氢压调节器 、搅拌转速调节器和反应温度控制仪及冷却水等装置。

直接加氢法生产TRIS

把缩合反应液加入2.0L高压釜中，加入650 mol甲醇和10 ml二氯甲烷，12g兰尼镍。高压釜试漏合格后，用氮气、氢气转换4～5次，启动搅拌器，调节转速。慢慢升温，然后通入氢气，反应温度升到规定温度，在规定温度和压力下反应2.5h，反应结束后，滤液倒入烧杯中，经盐水冷却到-5 ℃，白色结晶物析出后抽滤，滤液进行减压浓缩，再冷却结晶抽滤，同样方法处理3次，产品真空干燥。

二步法生产TRIS

称取 120g三（羟甲基）硝基甲烷（THNM）、500 g甲醇、15g二氯甲烷、12g兰尼镍（湿品），依次加入高压反应釜中。高压釜试漏合格后，用氮气、氢气置换4～5次，起动搅拌器，调节转速。慢慢升温，然后通入氢气，反应温度升至 50～55 ℃，压力为2.0～2.5 MPa，在此温度下反应2.5h，反应结束后，滤掉催化剂，反应液冷却结晶 ，产品真空干燥。

两种方法对比

1.直接法相较两步法生产三（羟甲基）氨基甲烷 ，其工艺稳定 ，但收率较低，收率主要由缩合反应的收率决定，而缩合反应中除了康尼查罗反应之外还有其它副反应，研究清楚这些副反应也是提高收率的关键。

2.直接加氢法原料之一的多聚甲醛成本高 ，粗品精制较两步法繁琐，故直接加氢法生产的三（羟甲基）氨基甲烷成本高于两步法生产的三（羟甲基）氨基甲烷成本 ，建议用两步法生产三（羟甲基）氨基甲烷。