一种采用燃烧法测定PE回收料碳黑含量的方法与流程

本发明涉及电线电缆用黑色聚乙烯塑料检测技术领域，具体涉及一种采用燃烧法测定PE回收料碳黑含量的方法。

背景技术：

现有技术中，聚乙烯塑料(PE)中碳黑含量的检测方法，主要有热重分析法与燃烧法两种。例如，中华人民共和国国家标准GB/T2951.41(电缆和光缆绝缘和护套材料通用试验方法第41部分)中规定了热重分析法与燃烧法的检测标准。

但是，在采用热重分析法与燃烧法这两种不同的方法进行检测时，所测数据两者有一定的误差，尤其是对于用回收料制作PE料，使用燃烧法测得的PE回收料的碳黑含量数据会比热重分析法测得的数据明显偏大。通常采用热重分析法与燃烧法测得的结果相差10％左右。因此，如何使得利用燃烧法所测数据与热重分析方法所测的数据误差减少，是所有生产厂家面临的一大问题。

为了解决上述技术问题，我们对现有PE回收料的特性作了分析，根据分析结果得知：全新料PE分解集中在450-550℃，回收料400-600℃集中发生分解，同时在600-850℃也有一部分物质分解回收料中存在一些其他的物质，使得回收料在400-600℃和600-850℃时均会发生分解。而现有技术中采用燃烧法的热解温度的上限为600℃，且热解过程中的保温时间较短(GB/T2951.41标准中为升温到600℃后保温时间为10min)，使得PE回收料的热解过程不够彻底，导致采用燃烧法最终测得的PE回收料的碳黑含量数据偏大。

另外，现有技术中在进行PE料的碳黑含量测量时，PE样品在经过高温热解后，盛有PE样品的燃烧舟通过含有氮气的燃烧管中取出的温度较高，导致PE样品中的炭黑接触空气会被氧化一部分，使得碳黑含量检测误差增大，

技术实现要素：

本发明的目的在于通过对现有PE回收料的特性分析，提出一种采用燃烧法测定PE回收料碳黑含量的方法，旨在克服现有技术中用燃烧法检测PE回收料炭黑含量方法中存在的缺陷，提高PE回收料炭黑含量检测的准确度，并使得采用燃烧法与热重分析法方法的检测结果尽可能接近。具体的技术方案如下：

一种采用燃烧法测定PE回收料碳黑含量的方法，包括如下方法步骤：

步骤一、初始称重：将燃烧舟干燥后称重，将待检测的PE样品放入干燥后的燃烧舟内一起称重；

步骤二、热解：将装有PE样品的燃烧舟放入燃烧管中，燃烧管内通入氮气并放入加热炉内，在设定的热解温度下对所述PE样品进行热解；

步骤三、热解后称重：将燃烧管从加热炉内取出，冷却后将燃烧管打开，取出装有PE样品的燃烧舟进行称重；

步骤四、燃烧：将装有PE样品的燃烧舟重新放入燃烧管中，将空气或氧气通入燃烧管内，在设定的加热温度下使PE样品中的残留碳黑燃烧；

步骤五、燃烧后称重：燃烧后将燃烧舟从燃烧管中取出，冷却后进行称重；

步骤六、根据PE样品燃烧前后的重量，确定PE样品的炭黑含量；

所述步骤三的热解后称重过程中，在氮气气氛下温度冷却至400℃～450℃后，再将燃烧管管口打开，将燃烧舟拖至管口处冷却5min，将燃烧舟从燃烧管中取出。

上述测量方法中的热解后称重过程中，采用了在氮气气氛下温度冷却至400℃～450℃的措施，然后再将燃烧管管口打开，将燃烧舟拖至管口处冷却5min，将燃烧舟从燃烧管中取出。与现有技术中的测量方法相比较，本发明的PE样品热解后从燃烧管中取出前由于经过了适当的冷却，使得燃烧舟从燃烧管中取出温度其较低，从而有效地减少了PE样品中的炭黑被空气氧化的几率，提高了检测的准确性。

作为对上述测量方法的第一种改进方案，所述步骤二的热解过程中，所述设定的热解温度为600℃，在600℃时在氮气气氛下保温时间延长至50min。

上述第一种改进方案由于延长了氮气气氛下的保温时间，从而使得PE样品的热解更为彻底，从而进一步提高了检测的准确性。

作为对于上述第一种改进方案的更进一步的优选方案，所述步骤三的热解后称重过程中，所述的冷却温度为450℃，且燃烧舟从燃烧管中取出后，在干燥器中冷却10～20min再进行称重；所述步骤四的燃烧过程中，通氧升温至580～620℃；所述步骤五的燃烧后称重过程中，将燃烧舟从燃烧管中取出后，在干燥器内冷却10～20min再进行称重。

作为对上述测量方法的第二种改进方案，所述步骤二的热解过程中，所述设定的热解温度的上限为850℃，并在0～850℃时通氮气；所述步骤四的燃烧过程中，将PE样品通氧升温至850℃；所述步骤三的热解后称重过程中，温度由850℃降低到450℃时，将燃烧舟拖至管口，冷却5min，至干燥器中冷却至室温，进行称重。

上述第二种改进方案中，将热解温度的上限和通氧升温的温度提高至850℃，与现有技术的燃烧法测量PE碳黑含量的方法相比，由于热解温度的提高，使得PE的热解更为彻底，从而进一步提高了检测的准确性；同时，第二种改进方案中所设定的热解温度与热重法的热解温度相同，从而可以实现燃烧法与热重法测量结果的尽可能一致性，缩小两者检测结果的差异。同时，本测量方法中由于高温热解后又将温度由850℃降低到450℃，再将燃烧舟取出，其取出温度较低，从而有效地减少了PE样品中的炭黑被空气氧化的几率，进一步提高了检测的准确性。

上述第二种改进方案中，所述步骤四的燃烧过程中，设定的加热温度为830～870℃，在830～870℃的温度下将空气或氧气以适定的流速通到燃烧管内，使残留碳黑燃烧；所述步骤五的燃烧后称重过程中，将燃烧舟从燃烧管中取出，在干燥器内冷却10～20min，进行称重。

本发明的有益效果是：

第一，本发明的一种采用燃烧法测定PE回收料碳黑含量的方法，采用了在氮气气氛下温度冷却至400℃～450℃的措施，然后再将燃烧管管口打开，将燃烧舟拖至管口处冷却5min，将燃烧舟从燃烧管中取出。与现有技术中的测量方法相比较，本发明的PE样品热解后从燃烧管中取出前由于经过了适当的冷却，使得燃烧舟从燃烧管中取出温度其较低，从而有效地减少了PE样品中的炭黑被空气氧化的几率，提高了检测的准确性。

第二，本发明的一种采用燃烧法测定PE回收料碳黑含量的方法，设定的热解温度为600℃，在600℃时在氮气气氛下保温时间延长至50min。由于延长了氮气气氛下的保温时间，从而使得PE样品的热解更为彻底，从而进一步提高了检测的准确性。

第三，本发明的一种采用燃烧法测定PE回收料碳黑含量的方法，将热解温度的上限和通氧升温的温度提高至850℃，与现有技术的燃烧法测量PE碳黑含量的方法相比，由于热解温度的提高，使得PE的热解更为彻底，从而进一步提高了检测的准确性；同时，第二种改进方案中所设定的热解温度与热重法的热解温度相同，从而可以实现燃烧法与热重法测量结果的尽可能一致性，缩小两者检测结果的差异。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。

实施例1：

一种燃烧法PE回收料碳黑含量方法，包括PE回收料的初始称重、热解、热解后称重、燃烧、燃烧后称重的步骤，其中在600℃时在氮气气氛下热解，保温时间延长至50min，在此氮气气氛下使得温度降到450℃，再将管口打开，将燃烧舟拖至管口处冷却5min，气氛流速与现有检测标准相同，然后将燃烧舟从燃烧管中取出，在干燥器中冷却10～20min，并进行称重；然后再燃烧舟放入燃烧管，在(600±20)℃的温度下将空气或氧气以适当的流速通到燃烧管内，使残留碳黑燃烧，再次将燃烧舟从燃烧管中取出，在干燥器内冷却10～20min，再次进行称重。

上述在600℃在氮气气氛下保温时间延长至50min，有利于将PE回收料中的杂质在热解过程中尽可能的清除。

实施例2：

一种燃烧法PE回收料碳黑含量方法，包括PE回收料的初始称重、热解、热解后称重、燃烧、燃烧后称重的步骤，其中PE回收料在600℃时在氮气气氛下热解后，保温时间延长至50min，再将温度由600℃降至400℃时，然后将管口打开，避免在600℃高温下，PE回收料接触空气而被氧化一部分，进而导致碳黑含量检测不准确。

实施例3：

一种燃烧法PE回收料碳黑含量方法，包括PE回收料的初始称重、热解、热解后称重、燃烧、燃烧后称重的步骤，其中在0～850℃时通氮气，温度由850℃降低到450℃时，将燃烧舟拖至管口，冷却5min，至干燥器中冷却至室温，进行称重；在(850±20)℃的温度下将空气或氧气以适当的流速通到燃烧管内，使残留碳黑燃烧，再次将燃烧舟从燃烧管中取出，在干燥器内冷却10～20min，再次进行称重。

上述0～850℃时通氮气，使得其热解温度条件与热重分析方法的热解温度条件保持一致。

上述在850℃高温热解后，将管内温度降到450℃，可以避免在850℃高温下，PE回收料接触空气而被氧化一部分，进而导致碳黑含量检测不准确。

实施例4：

对某批PE回收料进行取样，并将PE回收料的样品分成两组，第一组采用采用实施例3的燃烧法进行碳黑含量检测，第二组采用热重分析法进行检测，结果如下：

采用实施例3的燃烧法测得的碳黑含量为2.31～2.37％，采用热重分析法测得的碳黑含量为2.18～2.33％。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。