配方变动原则完整版

今天终于翻译完成了配方变动原则的全部内容,里面的信息量还是很大,用到了基础油互换原则、润滑油产品粘度延伸规则,这些规则后续我们在整理。

希望能得到同志们的认可,点再看及转发、传播!

©  American Chemistry Council (2018)

ACC配方变动准则

一、Level 1 支持和Level 2 支持的定义

ACC将配方小量调整的准则分为Level 1 支持和Level 2 支持,其具体要求为:

Level 1 支持 -是指以下的分析和流变性试验。

这些分析和流变性试验包括:100°C运动粘度、40°C运动粘度、高温高剪切粘度、CCS、MRV、元素含量(配方中含有的如Na, Mg, Ca, Cu, Zn, N, P, Mo, B, S)、红外。

Level 2 支持 - 是指在Level 1 支持的基础上,能说明含该添加剂配方油品性能的ASTM运行有效的台架试验:

a) 按统计学设计的矩阵台架试验或

b) 完整的台架试验项目或

c) 同类配方技术体系中部分台架试验,他们能试验说明无害性,对于特定的台架试验如果没有Level 2 支持,那么在最后配方定型后,要通过此台架试验。

 二、配方变动准则

配方变动原则简介

发动机油测试配方变动原则是ACC(American Chemistry Council)准则的一部分。这些指南是在一群配方开发者设定的标准基础上发展而成,基于发动机油在每一种台架实验中表现出的性能的基本知识。他们与工业界需求相关并被工业界的数据验证。

配方变动原则目的

在ACC实施规则中接受的台架试验,配方变动原则都可使用。配方变动原则概括了在一组配方核心数据形成过程中可允许改变的范围。

配方变动原则总述

配方变动原则允许配方开发者在进行试验过程中,允许对添加剂配方进行小量变动,从而使在台架试验过程中不因为一次台架试验失败而导致前期的通过台架试验作废。进行配方小量变动的目的是配方的性能得到明显提高。在进行台架试验时基于配方基本知识的配方小量变动包括但不局限于在下面章节“具体发动机台架试验指南”中所描述的。

如果在试验过程中使用了配方变动原则,那么这种变动的预期是:最终包含所有变动组分的配方能够通过所有该配方性能要求的台架试验和理化性能要求。要求有支持数据保证配方的小量变动不会对配方造成不利影响。

所有的配方小量变动和数据支持都要给客户报告并取得客户同意。

配方变动原则适用于所有ACC实施规则中接受的所有台架试验。提供了以下台架试验的具体指南:程序 IIIF, IIIG, IIIH, IVA, VG, VH, VID, VIE, VIF, VIII, 和 IX,并在下章“具体发动机台架试验指南”中列出。

具体发动机台架试验指南

以下编号列出的指南仅仅适用于程序 IIIF, IIIG, IIIH, IVA, VG, VH, VID, VIE, VIF, VIII, 和 IX。指南第11条适用于程序IX时必须按要求进行协商。包含在此指南中的特定台架试验基于配方变动原则工作组的全面评估和石油添加剂产品认证任务组的同意。这些台架试验的评判,是基于收集的公司内部的数据,前期开展的台架试验和基本的配方知识之上的判断。

具体配方小量变动原则如下:

1.增加复合剂的加剂量

A.当复合剂加剂量增加≤20%时需要LEVEL1的支持;

B.当复合剂加剂量增加>20-30%时需要LEVEL2的支持;

2. 复合剂某一单剂加剂量>1%时:

A.当剂加剂量增加量≤20%时需要LEVEL1的支持,

B.当剂加剂量增加量>20-30%时需要LEVEL2的支持;

3.复合剂某一单剂在成品油中剂量<1%时:

A.当成品油中剂量≤0.3%时,变化≤100%时需要LEVEL1的支持,变化>100-200%时(配方中最大加量不能超过0.6%)需要LEVEL2的支持;

B.当成品油中剂量>0.3-≤0.6%时,变化≤50%时需要LEVEL1的支持,变化>50-100%时需要LEVEL2的支持;

C.当成品油中剂量>0.6-≤1%时,变化≤30%时需要LEVEL1的支持,变化>30-100%时(配方中最大加量不能超过1.3%)需要LEVEL2的支持;

4. 增加新单剂

允许添加小于最后复合剂总量的10.0%,需要LEVEL2的支持。

5. ZDDP的重新平衡

A.允许配方重新平衡、调整不同种类ZDDP的使用,但只允许调整一次(包括允许引入一种新的ZDDP),前提是磷含量保持不变,这种平衡被认为是一次配方变动,需要LEVEL1的支持;

B.对VID, VIE和/或 VIF以外的台架试验,如果配方中来自ZDDP的磷含量大于0.04%,该配方可增加ZDDP的用量,但磷含量不能超过0.12%,需要LEVEL1的支持;

B.对VID, VIE和/或 VIF台架试验,如果配方中来自ZDDP的磷含量大于0.04%,该配方可增加ZDDP的用量,但磷含量不超过0.12%,LEVEL2的支持:如果配方中来自ZDDP的磷含量大于0.12%,配方ZDDP增加,所有的台架试验适用于LEVEL2支持。或者使用第2、3条的相关要求进行调整。

6. 金属清净剂的重新平衡(只对一种允许)

如果保持硫酸盐灰分恒量,清净剂的皂含量不降低,金属清净剂的重新平衡是允许的。对于任意一种清净剂类型,其皂含量的增加不能大于30%,同时只允许平衡一种清净剂类型,需要LEVEL2的支持。

同时清净剂的平衡还会受到第4条的限值,在具体的使用中,如果一个新的清净剂的皂和金属盐的类型在配方中已存在,则此次平衡只算一次配方变动;否则如果同时增加种类和平衡,算两次变动。

7.对于配方变动的次数是有限制的。这种限制仅适用于1-6条中的变动。在1-4条中,如果相同的配方变动条款使用超过1次,但几次变动剂量的综合落在可变动范围之内,算1次变动。对于任何一种主要单剂其全部变动值导致的增值要≤30%。

A.按照非矩阵试验开展的配方研究,总配方变动次数不能大于3次;

B.对于按照矩阵试验形式开展的配方研究,总配方变动次数不能大于4次。

7. 基础油的比例和粘指剂的加量可在的LEVEL1支持下进行调整:

A. 允许同一类型基础油15%的变化(基础油总量的15%);

B. 如果增加一个不同类型的基础油,可以是API Group I, Group II, Group III 或 Group IV 类油,变动的总量不能超过总质量比例的10%;

C. 粘度指数改进剂(分散型或非分散型)可允许的变化量,不能大于粘度指数改进剂总量的15%;

D. 如果基础油或粘度指数改进剂的变化量超出第8条中A、B、C中的规定量时,按照API 1509中APIBOI/VGRA 导则的规定,进行相应的台架。

8. LEVEL1支持降凝剂和/或抗泡剂的种类和加量的变化。但在进行空气混入性台架试验COAT时,当抗泡剂的种类和加量的变化时,单独LEVEL1的支持就不能完全支撑该变化,必须要用基本的配方技术知识来确保变花不会造成油品性能的恶化;

9. 按照第7条的要求,所有的商业化的产品必须包含所有小量变动的内容,最后的配方中应该还包括第8条和第9条的变动。

10. 第1条到第6条可用于Sequence IX台架试验的配方变动,但是所有的配方变动、包括清净剂量增加都需要有LEVEL1支持。

三、配方变动原则的应用展示

配方变动原则应用示例简介

以下的配方变动原则的应用示例仅仅是对配方变动原则的应用举例,以使读者更能清楚的掌握配方变动原则的使用技巧,并不排除规则范围内其他方式的应用。

示例0 核心矩阵数据表

通过使用单一组分基础油的替代,形成核心数据集支持ACC项目,有可能使用到矩阵设计方法。核心矩阵数据集依据API基础油互换指南,使用适合的任意基础油组合进行台架试验。核心矩阵数据集中所使用的基础油组合或基础油组分,并不一定都符合去申明满足API某一质量级别的规格要求。

例如,APISM基础油延伸矩阵试验中基础油组分D就属于这种情况:

基础油(类别)

粘度级别

饱和烃含量,%

硫含量,%

100℃粘度,cst

A(II)

10W-40

91

0.005

5.8

B(II)

10W-40

98

0.000

6.0

C (III)

5W-30

99

0.000

5.6

D(II)

10W-40

99

0.000

6.2

程序 IIIG

程序 IVA

程序VG

程序 VIII

-

-

Run

-

-

Run

-

-

-

-

-

Run

Run

BOI

BOI

VGRA/BOI

*:BOI基础油互换原则;**:VGRA:粘度延伸规则;***:Run:需要进行台架试验。

API SM使用基础油组分D是允许的。为了使其他的基础油组分也能使用,利用单一技术矩阵,按照API基础油互换原则、SAE粘度延伸原则,需要在这些基础油组分或基础油组合中进行程序 IIIG台架试验,也可能是其他的台架试验。

例如:API SM/EC基础油延伸矩阵试验中基础油组分H就属于这种情况:

基础油(类别)

粘度级别

饱和烃含量,%

硫含量,%

100℃粘度,cst

CCS,cp

HTHS,cp

E(II)

5W-30

96

0.001

5.8

6100

3.0

F(II)

5W-30

98

0.000

6.0

5900

2.9

G (III)

5W-2099

0.000

5.6

5780

2.6

H(II)

5W-30

99

0.000

6.2

5800

2.9

程序 IIIG

程序 IIIGA

程序 IVA

程序VG

程序 VIII

-

-

-

Run

-

-

-

Run

-

-

-

-

-

-

Run

Run

Run

BOI

BOI

VGRA/

BOI

API SM/EC使用基础油组分H是允许的。

例如:API CJ-4/SM 15W-40基础油延伸矩阵试验就属于这种情况:

基础油(类别)

饱和烃含量,%

硫含量,%

100℃粘度,cst

粘度指数

I (I)

78

0.3

5.2

100

J (I)

85

0.1

5.3

101

K (II)

90

0.001

5.3

106

L(II)

97

0.000

5.5

110

程序 IIIG

程序 IVA

程序VG

程序 VIII

Cat.1N

Cat.C13

RFWT

CumminsISM&ISB

MACK T-11

MACK T-12

Run

Run

Run

BOI

BOI

Run

BOI

Run

Run

Run

Run

BOI

BOI

Run

BOI

BOI

Run

BOI

BOI

BOI

Run

BOI

BOI

BOI

BOI

BOI

BOI

BOI

BOI

BOI

Run

BOI

BOI

BOI

Run

Run

BOI

BOI

BOI

BOI

API CJ-4/SM可以使用上述所有的4种基础油组分。

由于API 基础油互换原则和粘度延伸规则在不断更新,因此在利用矩阵法开展核心数据集项目时要注意使用最新版本的API颁布的API 1509附录E、附录F中的要求。

配方变动原则1(a)的示例1(a)

试验油品复合剂的用量为10.0%。在形成核心数据集项目时,试验油品通过了1个或多个台架试验。但是,为通过后续台架试验,需要将复合剂的用量提高到12.0%去通过剩余的台架试验,这种变动需要level 1支持。

配方变动原则1(b)的示例1(b)

情况与1a描述的相同,但在形成核心数据集时需要将复合剂的剂量提高到13.0%去通过剩余的台架试验,这时需要level 2支持,去阐明当复合剂剂加量在13.0%时,不会对在10.0%加剂量通过的台架试验产生不利影响。

配方变动原则2(a)的示例2(a)

一个添加剂单剂在进行台架试验时配方中的加剂量为2.0%,在形成核心数据集过程中,需要将其加剂量提高到2.4%去通过剩余的台架试验,这种变动需要level 1支持。

配方变动原则2(b)的示例2(b)

一个添加剂单剂在进行台架试验时配方中的加剂量为2.0%,在形成核心数据集过程中,需要将添加剂的剂量提高到2.5%去通过剩余的台架试验。这种变动需要level 2支持去阐明在添加剂加量增加到2.5%时,不会对前期在2.0%加剂量下通过的台架试验产生不利影响。

配方变动原则3(a)的示例3(a)

一个添加剂单剂在进行台架试验时配方中的加剂量为0.2%,在形成核心数据集过程中,需要将其加剂量提高到0.5%去通过剩余的台架试验,这种变动需要level 2支持去阐明在添加剂加量增加到0.5%时,不会对前期在0.2%加剂量下通过的台架试验产生不利影响。

配方变动原则3(b)的示例3(b)

一个添加剂单剂在进行台架试验时配方中的加剂量为0.4%,在开展矩阵核心数据项目过程中,需要将其加剂量提高到0.6%去通过剩余的台架试验,这种变动需要level 1支持。

配方变动原则3(c)的示例3(c)

一个添加剂单剂在进行台架试验时配方中的加剂量为0.7%,在形成核心数据集过程中,希望将其加剂量提高100%以顺利通过剩余的台架试验,但是配方变动原则只允许该添加剂的剂量增加到1.3%,这种变动需要level 2支持去阐明在添加剂加量增加到1.3%时,不会对前期在0.7%加剂量下通过的台架试验产生不利影响。

配方变动原则4的示例4

试验油品复合剂的用量为10.0%。在矩阵形成核心数据集项目时,希望加入新的、原配方中没有的添加剂以确保顺利通过剩余的台架试验,这种新加入添加剂的加入量要求不能大于添加剂总量的10%(原复合剂加入量加上新加入添加剂的总量),这种变动需要level 2支持,在新添加剂加入之前需要去阐明,该新添加剂的加入不会对前期通过的台架试验产生有害影响。

配方变动原则5a的示例5-1

复合剂中含有ZDDP A和ZDDP B(二者的比例为50%/50%)。在形成核心数据集过程中,期望将ZDDP B的比例提高25%而配方中磷含量保持不变(此时二者的比例变为为ZDDP A25%/ZDDP B75%),以顺利通过剩余的台架试验,这种变动需要level 2支持。

配方变动原则5a的示例5-2

复合剂中ZDDP为100%的ZDDP A。在开展矩阵核心数据项目过程中,期望增加25%的ZDDP B以顺利通过剩余的台架试验,变动过程中配方磷含量保持不变,这种变动(此时二者的比例为ZDDP A75%/ZDDP B25%)需要level 2支持去阐明ZDDP的重新调整对在100%的ZDDP A下通过的台架试验没有不利影响。

配方变动原则6的示例6-1

复合剂中含有不同碱值的磺酸钙清净剂。在形成矩阵核心数据项目过程中,期望增加30%磺酸盐的皂含量,以顺利通过剩余的台架试验,这就需要调整配方中不同碱值磺酸盐的用量,同时要求硫酸盐灰分要保持不变。这种变动需要level 2支持去阐明金属清净剂皂含量调整以后对清净剂调整前通过的台架试验没有不利影响。

配方变动原则6的示例6-2

复合剂中含有磺酸镁和磺酸钙两种清净剂。在形成核心数据集过程中,期望增加30%镁盐清净剂的用量以顺利通过剩余的台架试验,例如油品中镁含量从0.05%增加到0.065%,而油品的皂含量没有增加,这种不同金属清净剂加量的调整不能造成油品中整个清净剂体系皂含量和灰分含量的变化。这种变动需要level 2支持去阐明不同金属磺酸盐清净剂比例的调整不会对清净剂调整前通过的台架试验产生不利影响。

配方变动原则6的示例6-3

复合剂中含有磺酸钙和硫化烷基酚钙两种清净剂。在开展矩阵核心数据项目过程中,期望磺酸盐的皂含量增加30%。但是配方中只有一种磺酸钙A清净剂,为了维持灰分含量不变,需要调整磺酸钙A清净剂的用量并引入低TBN的磺酸钙B金属清净剂,由于磺酸钙B金属清净剂的皂和金属类型在在配方中已经存在,例如磺酸钙A清净剂的皂和金属类型与磺酸钙B金属清净剂相同,因此这种变动只算作变动了一次。这种变动需要level 2支持去阐明金属清净剂调整以后对清净剂调整前通过的台架试验没有不利影响。

配方变动原则7的示例7-1

在开展矩阵核心数据项目过程中,为提高整个油品的性能,需要对复合剂加量提高25%(变动原则1B),重新平衡ZDDP(变动原则第5条),在配方中增加新的添加剂组分(变动原则第4条)。这种变动按照各条中各自的要求需要level 2支持。

配方变动原则7的示例7-2

情况与7-1描述的相同,但在矩阵开展核心数据数据时,需要对金属清净剂进行重新平衡(变动原则第6条)。这种变动超过了配方变动原则允许的3次,因此以前通过的一些台架试验要进行重复以确保在整个矩阵核心数据项目过程中自始至终变动法则只使用了三次或三次以内。这种变动按照各条中各自的要求需要level 2支持。

配方变动原则7的示例7-3

在开展矩阵核心数据项目过程中,将一个添加量为0.4%的添加剂单剂增加50%(变动原则3B)、一个添加量为0.8%的添加剂单剂增加30%(变动原则3C)、同样需要对复合剂加量提高15%,以上每一种变动level1支持即可,但所有几个单剂的变动结果加起来超出level1支持的限制,需要level 2支持。

配方变动原则7的示例7-4

在开展矩阵核心数据项目过程中,需要对复合剂加量增加15%(变动原则1A),接着对复合剂加量在原配方的基础上再增加15%,现在总的复合剂加量一共增加了30%(15%+15%),分两步进行(变动原则1B进行),这种变化总的算一次变动,但是分两次完成变动时,level1支持即可,但一次变动30%时需要level 2支持。

配方变动原则7的示例7-5

在开展矩阵核心数据项目过程中,需要将一个添加量为2.0%的添加剂单剂增加10%(变动原则2A),达到2.2%的加剂量水平;然后,这个单剂的加剂量再增加15%(变动原则2A),达到2.53%的加剂量水平;接着再增加5%(变动原则2A),加剂量达到2.66%;这种同一单剂在加剂量上的增加被认为是1次变动;分批次的增加需要level1支持即可,但前两次的增加总和超出了level1支持的变动变动范围,需要level 2支持。三次增加的总和达到33%,超出了level 2支持增加30%以内变动的范围,因此需要增加额外的发动机台架试验验证。

配方变动原则8的示例8-1

配方中含有两种基础油,分别是基础油A和基础油B。在开展矩阵核心数据项目过程中,需要对基础油A的含量按照基础油总量的15%变动,以保持油品的粘度特征,同时基础油B的用量进行相应的调整。

基础油总量是指将配方中的基础油含量换算为100%,例如一个配方中基础油A含60%,基础油B含20%,其他功能添加剂和粘度指数改进剂含量为20%,那么基础油A占配方中基础油总量应为75%,基础油B为25%,按照第8条变动原则基础油A最大允许减少15%后,基础油A的比例降为48%,基础油B的比例增加到32%(其实就是在基础油外加法75%、25%的基础上变动,然后换算成内加法的比例),其他功能添加剂的比例为20%。

配方变动原则8的示例8-2

配方中含有一种基础油A在开展矩阵核心数据项目过程中,需要对基础油A的含量按照基础油总量的15%变动,用同一类型的基础油B替代。而配方中粘度指数改进剂的用量保持不变,这种变动level1支持即可。

配方变动原则9的示例9

在开展矩阵核心数据项目过程中,需要使用不同的抗泡剂,这种变动level1支持即可。

四、名词解释及示例

1.Core data set

(直译为核心数据集,其实就是在配方开发过程,为达到某一质量级别而形成的数据组合,同时有可能在开发过程中,还包含形成系列粘度级别或使用不同类型的基础油的支持数据):对于一个一定加剂量的复合剂配方所有的台架试验和支持数据,在最终配方确定时的这些材料通过或满足了客户要求的API1509中规定的一个或多个种类的性能要求。在核心数据集的形成过程中,配方变动原则、API指南中SAE粘度延伸原则、API基础油互换原则等规则可能会使用到。

2.配方变动图例

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