水质监测||分析参数采样技术疑难解答

Q1:溶解氧采样时应注意什么?
A1:应用碘量法测定水中溶解氧,水样需直接采集到样品瓶中。在采集水样时,要注意不使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。特别的采样器如直立式采水器和专用的溶解氧瓶可防止曝气和残存气体对样品的干扰。如果使用有机玻璃采水器则必须防止搅动水体,入水应缓慢小心。
当样品不是用溶解氧瓶直接采集,而需要从采样器(或采样瓶)分装时,溶解氧样品必需最先采集,而且应
在采样器从水中提出后立即进行。用乳胶管一端连接采水器放入嘴或用虹吸法与采样瓶连接,乳胶管的另一端插入溶解氧瓶底。注入水样时,先慢速注至小半瓶,然后迅速充满,至溢流出瓶的水样达溶解氧瓶1/3~1/2容积时,在保持溢流状态下,缓慢地撤出管子。
合格的样品一经采集后立即加入固定剂固定。小心移开瓶塞,按顺序加MnSO4和碱性KI溶液,加入时需将移液管的尖端在样品表面稍上处,慢慢注入试剂。小心盖好瓶塞防止气泡残留在瓶内,将样品倒转5~10次以上,并尽快送实验室分析。
Q2:浊度、悬浮物采样时应注意什么?
A2:浊度、悬浮物测定用的水样,在水样采集后,应尽快从采样器中放出样品,在装瓶的同时摇动采样器,防止悬浮物在采样器内沉降。非代表性的杂质,如树叶、杆状物等应从样品中除去。装入采样瓶之前,样品容器和瓶盖用水样彻底冲洗。该类项目分析用样品都难于保存,所以采集后应尽快分析。
Q3:油类采样时应注意什么?
A3:测定石油类和动植物油时,应在水面下30cm处采集含有乳化油的柱状水样,而不应该采集水面上的油膜,且最好在排放口测流堰下方水的混匀处采样。测定水中溶解的或乳化的油含量时,应该用单层采水器固定样品瓶在水体中直接灌装,采样后迅速提出水面,保持一定的顶空体积,在现场用石油醚萃取。测定油类的样品容器禁止预先用水样冲洗。
Q4:细菌类污染物采样时应注意什么?
A4:采集微生物时,灭菌玻璃瓶适用于采集大多数样品。所有使用的仪器包括泵及其配套设备,必须完全不受污染,并且设备本身也不可引入新的微生物。采样设备与容器不能用水样冲洗。
Q5:废水监测中哪些项目需要单独采样?
A5:在测定BOD、DO、硫化物、油类、有机物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物及其他有特殊要求的项目,不能混合,只能单独采样,其中油类全部用于测定。
Q6:废水采样时有哪些注意事项?
A6:(1)用样品容器直接采样时,必须用水样冲洗三次后再进行采样(除DO、油类、细菌类、余氯)。
(2)在排污管道或渠道中采样时,应在水流平稳、水质均匀的部位采集,要防止异物进入采样水体
(3)随废水流动的悬浮物或固体颗粒,应看成是废水的一个组成部分,不应在测定前滤除。油、有机物和重金属离子等,可能被悬浮物吸附,有的悬浮物中就含有被测定的物质,如选矿、冶炼废水中的重金属。
(4)采集平均废水样,可采样后立即混合,也可采样后分批放置,待采样完毕后再进行混合。
(5)采样时应避免剧烈搅动水体,任何时候都要避免搅动底质。如发现水体受底质影响发生浑浊,应停止采样,待影响消除后再进行。当水体中漂浮有杂质时,应注意防止漂浮杂质进入采样器,否则应重新采样。用采水塑料桶或样品瓶人工直接采集水体表层水样时,采样容器的口部应该面对水流流向。
(6)采水器的容积有限不能一次完成采样时,可以多次采集,将各次采集的水样集装在洗涤干净的大容器中(容积大于5L的玻璃瓶或聚乙烯桶),样品分装前应充分摇匀。注意混匀样品不适宜于测定溶解氧、BOD、油类、细菌学指标、硫化物及其他有特殊要求的项目
(7)在样品分装和添加固定剂时,应防止操作现场环境可能对样品的玷污,尤其测定微量物质的样品更应格外小心,要预防样品瓶塞(或盖)受玷污。
(8)测定DO、BOD、二氧化碳等项目的水样,采样时必需充满,避免残留空气对测定项目的干扰。测定其他项目的样品瓶在装取水样(或采样)后至少留出占容器体积10%的空间,一般可装在瓶肩处,以满足分析前样品充分摇匀。
(9)从采样器往样品瓶注入水样时,应沿样品瓶内壁注入,除特殊要求外,放水管不要插入液面下装样。
(10)加固定剂的样品应在采样现场进行。在加固定剂时,移液管嘴应靠瓶口内壁,使保存剂沿壁加到样品中,防止溅出。加入保存剂的样品,应颠倒摇动数次,使固定剂在水样中均匀分散。
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