仪器分析基础:ICP-MS 保养维护与故障排除
一般性
常见部件日常维护及周期
实验室环境, 气体, 蠕动泵管线——需每天查看维护
清洗锥,雾化器,雾化室, 炬管——根据需要,必要时维护
检查机械泵油, 透镜组——每月维护
清洗透镜组,更换机械泵油,更换冷却水——六个月维护
Agilent:
1. 进样系统的清洗维护方式
样品管: 直接更换
蠕动泵管线: 扭曲变形,直接更换
高盐雾化器(Babington):5%稀硝酸超声清洗后去离子水冲洗
内标三通:5%稀硝酸超声清洗后去离子水冲洗
石英玻璃器件(Micro-Mist雾化器;雾化室;球窝接头连接管;炬管):5%-15%硝酸浸泡后,去离子水冲净后晾干或吹干(不可超声)
2. 接口区域的清洗维护方式
采样锥+截取锥:浸蘸5%稀硝酸的棉签擦拭锥表面,去离子水冲净后晾干或吹干
判断清洗时间:肉眼观测锥尖有积盐;用专门的放大镜观测锥孔大小形状;灵敏度偏低
3. 透镜组的清洗维护方式
① 卸下、取出截取锥的基座;
② 拆卸提取透镜、螺丝和垫片;
③ 使用水磨砂纸打磨提取透镜;
④ 用去离子水清洗提取透镜;
⑤ 将透镜、垫片和螺丝在去离子水中超声5分钟;
⑥ 将所有组件晾干或吹干;
⑦ 在截取锥基座上组装透镜、垫片和螺丝;
⑧ 将截取锥基座安装复位;
4. 机械泵的维护
机械泵油的更换:颜色变深
5.常见故障:
5.1无法分析
① 检查采样锥,截取锥锥孔是否变形:采样锥=1mm;截取锥=0.4mm
② 更换密封圈( 7500)或石墨垫片( 7700)
③ 更换采样锥和截取锥
5.2排风温度高
可能原因:南方夏季湿度大,室内空调温度低导致风管内热空气冷凝成水进入仪器;北方冬季室外温度低,冷空气随风管进入仪器将内部水管冻爆裂
解决方法:除分析状态外,将风管从仪器上取下保持风机常开
5.3点火问题
如果可以点火,检查氩气纯度,检查进样系统接口是否有漏气
5.4调谐时RSD大于5%
检查进样泵管,是否有变形?需要更换
更换泵管后需要调节蠕动泵压臂
5.5信号偏低
① 检查并更换雾化器(注意观察 载气压力250-300kpa)
② 检查并更换样品锥,截取锥
③ 检查并清洗透镜组
Thermo Fisher
定期维护工作:
1. 每次点火前检查蠕动泵泵管, 看是否有损伤和过度磨损。
2. 定期检查锥, 看是否需要清洗。
3. 检查雾化器, 看是否被堵。
4. 定期检查炬管, 主要是中心管, 以确保无损坏。
5. 每半年检查更换一次机械泵泵油。
6. 定期清洗两个空气过滤网。
7. 定期检查排风风量, 以确保风力充足。
8. 定期检查地线, 以确保小于4欧姆。
9. 真空规如打不开,或显示1*10-8时需要清洁处理真空规内部。
10.仪器长期不用停机时,最好保证环境灰尘尽量少,温度不能太高,湿度不能太大
1. 进样系统的维护:
① 泵管需要及时更换,一旦发现泵管开裂或完全变形,失去弹性。
② 雾化器,雾化室,炬管需要定期清洗,采用稀硝酸或者洗液清洗皆可,请注意雾化器毛细管口,避免超声损坏。
③ 采样锥与截取锥需要定期清洗,清洗频率与样品状况相关,一般为500件样品左右。但是某些例如生物样品或者消解不完全的有机质样品可能需要更多的清洗。
④ 定期(一般为半年到一年)更换机械泵泵油。
⑤ 定期更换冷却循环水。
⑥ 经常清理仪器内部灰尘。
2. 点火失败
3. 信号弱、无信号