分析人员不可不知的实验室基础操作

玻璃仪器的基本操作

1 认领仪器

按照仪器单领取和认识基础化学实验中的常用仪器。

2 玻璃仪器的洗涤

（1）震荡水洗

（2）内壁附有不易洗掉的物质，可用毛刷刷洗

倒废液——注入一半水——选好毛刷，确定手拿部位刷洗——如是反复。

（3）刷洗后，再用水连续振荡数次，必要时还应用蒸馏水淋洗三次

洗净状态下，水均匀分布不挂水珠（如左图所示）；未洗净状态下，器壁挂着水珠（如右图所示）。

玻璃仪器里如附有不溶于水的碱、碳酸盐、碱性氧化物等可先加盐酸溶解，再用水冲洗； 附有油脂等污物可先用热的纯碱液洗，然后用毛刷刷洗，也可用毛刷蘸少量洗衣粉刷洗；对于口小、管细的仪器，不便用刷子洗，可用少量王水或重铬酸盐洗液涮洗；用以上方法清洗不掉的污物可用较多王水或洗液浸泡，然后用水涮洗。（ (1)不要未倒废液就注水   (2)不要几支试管一起刷）

3 仪器的干燥

（1）晾干（左图）与烤干（右图）

（2）吹干（左图）与烘干（右图）

（3）气流烘干（左图）与快干（右图）

4 常见玻璃仪器的使用

（1）量筒与量杯

（2）移液管

移液管使用注意事项：

应根据不同的需要选用大小合适的移液管，如取1.5ml的溶液，显然选用2ml移液管要比选用5ml移液管误差小；

吸取溶液时要把移液管插入溶液，避免吸入空气而将溶液从上端溢出；

移液管从液体中移出后必须用滤纸将管的外壁擦干，再行放液；

不可用移液管直接从瓶中移取溶剂或溶液，剩余溶剂或溶液不可倒回贮液瓶，应作废弃物处理。

（3）滴定管

操作步骤：

洗涤——涂凡士林 ——检漏——装入操作液 ——滴定管排气 ——滴定操作。

（4）容量瓶

容量瓶使用前应检查容量瓶的瓶塞是否漏水，合格的瓶塞应系在瓶颈上，不得任意更换。容量瓶刻度以上的内壁挂有水珠会影响准确度，所以应该洗得很干净。称量的任何固体物质必须先在小烧杯中溶解或加热溶解，冷却至室温后才能转移到容量瓶中。容量瓶绝不应加热或烘干。容量瓶定容完再翻转摇匀，若翻转摇匀后定容，会因加的水或溶剂过多，导致溶液浓度偏小。

天 平 的 规 范 使 用

1 天平室规章制度

（1）操作者工作时穿好工作服，班前班后整理好岗位卫生，保持天平、操作台、地面及门窗洁净。

（2）操作者应熟悉分析天平的原理、构造和正确的使用方法，避免因使用不当和保管不妥而影响称量准确度或损伤天平某些部件。

（3）所用分析天平，每年由市计量部门定期校正计量一次。任何人不得随意拆装其部件或改变其灵敏度。

（4）与本室无关人员不得随便入内，更不得随意操作使用天平。

2 托盘天平

用于精密度要求不高的称量。所附砝码是天平上称量时衡定物质质量的标准。

使用注意事项：（1）称量前天平要放平稳，游码放在刻度尺的零处，调节天平左右的平衡螺母，使天平平衡。（2）称量时把称量物放在左盘，砝码放在右盘。砝码要用镊子夹取，先加质量大的砝码，再加质量小的砝码。（3）称量干燥的固体药品应放在纸上称量。（4）易潮解、有腐蚀性的药品（如氢氧化钠），必须放在玻璃器皿里称量。称量完毕后，应把砝码放回砝码盒中，把游码移回零处。

3 电子分析天平

用于精密度要求高的称量使用电子分析天平。被称物重量不得超过天平最最大载荷。若被称物较重，应先在粗天平上试称。

使用注意事项：（1）每次称量前检查天平位置是否水平，零点偏差多少。（2）天平机构有任何损坏或不正常情况时，在未消除故障以前应停止使用。（3）被称物的温度必须和天平室的室温一致。（4）被称物须盛在干净的容器中称量，具有腐蚀性的蒸气或吸湿性的物质必须放在密闭的容器内称量。（5）被称物要放在天平盘的中央。（6）天平的前门不得随意打开。称量过程中只能打开左右两个边门。（7）使用完毕后清洁天平，断开电源，再用罩把天平罩好，必须登记使用情况后方可离开天平室。

药品的取用和溶液的配制

1 固体试剂的取用规则

（1）要用干净的药勺取用。用过的药勺必须洗净和擦干后才能再使用，以免沾污试剂。

（2）取用试剂后立即盖紧瓶盖。

（3）称量固体试剂时，必须注意不要取多，取多的药品，不能倒回原瓶。

2 液体试剂的取用规则

（1）从滴瓶中取液体试剂时，要用滴瓶中的滴管，滴管绝不能伸入所用的容器中，以免接触器壁而沾污药品。从试剂瓶中取少量液体试剂时，则需要专用滴管。装有药品的滴管不得横置或滴管口向上斜放，以免液体滴入滴管的胶皮帽中。

（2）使用胶头滴管“四不能”：不能伸入和接触容器内壁，不能平放和倒拿，不能随意放置，未清洗的滴管不能吸取别的试剂。

（3）配制一定物质的量溶液时，溶解或稀释后溶液应冷却再移入容量瓶。

（4）配制一定物质的量浓度溶液，要引流时，玻璃棒的上面不能靠在容量瓶口，而下端则应靠在容量瓶刻度线下的内壁上（即下靠上不靠，下端靠线下）。

（5）容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不能互用。（一般用于配制标准溶液的容量瓶最好专用）

3 溶液的配制

（1）配制溶质质量分数一定的溶液

计算：算出所需溶质和水的质量。把水的质量换算成体积。如溶质是液体时，要算出液体的体积。

称量：用天平称取固体溶质的质量；用量筒量取所需液体、水的体积。

溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解。

（2）配制一定物质的量浓度的溶液

计算：算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。

称量：用托盘天平称取固体溶质质量，用量筒量取所需液体溶质的体积。

溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯中，加入适量的蒸馏水用玻璃棒搅拌使之溶解，冷却到室温后，将溶液引流注入容量瓶里。

转移：用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2－3 次，将洗涤液注入容量瓶，振荡，使溶液混合均匀。

定容：继续往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度2－3cm处，改用胶头滴管加水，使溶液凹面最低处恰好与刻 度相切。把容量瓶盖紧，再振荡摇匀。

4 溶液配制的注意事项

（1）分析实验所用的溶液应用GB6682中规定的三级水配制，容器应用纯化水洗涤三次。特殊要求的溶液应事先作空白值检验。

（2）溶液要用带塞的试剂瓶盛装，见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂瓶塞要严密，见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧，必要时用蜡封住。浓碱液应用塑料瓶盛装。

（3）每瓶试剂必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签。

（4）配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液，都必须将酸倒入水中。配制时不可在试剂瓶中进行配制。

（5）用有机溶剂配制溶液时，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以在热水浴中温热搅拌，不可直接加热，必须避免火源。

（6）不可用手接触带腐蚀性或剧毒的溶液。剧毒废液必须经解毒处理，不可直接倒入下水道

（7）一般溶液保存时间不可超过6个月，如果试剂发生浑浊变质，就必须废弃不得使用。

5 溶液储存时可能的变质原因

（1）玻璃与水和试剂作用后多少会被侵蚀（特别是碱性溶液），使溶液中含有钠、钙、硅酸盐等杂质。某些离子容易被吸附于玻璃表面，这对于低浓度的离子标准液更不可忽视。故低1mg/ml的离子溶液不适合长期保存。

（2）由于试剂瓶密封不好，空气中的二氧化碳、氧气、氨或酸雾侵入使溶液发生变质。

（3）某些溶液见光分解（硝酸银、汞盐），有些溶液放置时间长了会水解（铋盐、锑盐），有些溶液会受微生物的分解。

（4）含有易挥发的组分，使其浓度降低。