金属顶刊《Acta Mater》：增材制造高强铝合金的疲劳与动态时效！
铝合金因其质轻和出色的强重比，在汽车，航空航天等多个领域得到广泛应用。近年来，由激光粉末熔融（laser powder bed fusion, LPBF）增材制造工艺制造的高强度铝合金如2xxx和7xxx往往存在塑性差和裂纹的问题。向Al-Mg系合金中添加Sc元素，在凝固过程中原位形成的初生Al3Sc析出相能够为晶粒提供额外的形核质点，从而有效的减轻裂纹的形成倾向。此外，适当的热处理工艺能够对次生Al3Sc强化相进行调节，进而实现对Al-Mg-Sc合金的力学性能的调控。然而，目前缺乏对于如何精确控制LPBF和热处理制备的高强度Al-Mg-Sc合金的微观组织，析出相和力学性能的理解。因此有必要进一步研究微观结构和析出相的形成机理及它们与机械和疲劳性能之间的关系。
此外，动态应变硬化行为（dynamic strain aging, DSA）常出现在Al-Mg系合金中，在拉伸过程中形成随应力锯齿状跌落的雪崩式剪切变形带，也就是锯齿状的拉伸应力应变曲线。尽管之前的研究工作证实，可以通过调控拉伸速率和温度之间的相关性来降低或避免不稳定的Al-Mg系合金塑性流动，然而在微观结构的影响方面仍具争议，具体表现为析出相的引入对Al-Mg系合金在拉伸过程中不稳定的塑性流动起到了促进还是抑制作用。因此通过对LPBF制备的高强度Al-Mg-Sc合金中DSA行为的研究，可以为优化微观结构以促进稳定变形提供参考
澳大利亚新南威尔士大学联合中国工程物理研究院机械制造技术研究所的研究人员通过LPBF成功制备了没有明显加工缺陷的含有Sc和Zr的高强度Al-5024合金。对LPBF制备的Al-5024合金中双峰态晶粒分布的形成机制，以及通过热等静压和两步过时效处理对所得的微观结构和力学行为进行了研究。结果表明，当凝固速度低于110 mm/s时，有利于为Al晶粒提供形核质点的初生Al3Sc析出相的形成，因此促进了等轴晶的形成。此外，应用不同的热处理揭示了屈服强度与塑性随热处理时间变化的权衡趋势，并观察到疲劳寿命和屈服强度之间的相关性，二者与次生Al3Sc析出相的尺寸密切相关。在325 ℃，100 MPa压力的热等静压处理4小时后，抗拉强度可以达到450 MPa，在循环应力比为0.1的107次循环的疲劳强度为105 MPa。动态应变硬化的产生与Mg原子簇集有关，可以归结于在制造过程中形成的'Mg墙’，以及在随后的热处理中由晶内Al3Sc和晶间富含Fe，Mn析出相的生长所引起的失配位错的增多。这项工作为Al-5024合金中双峰结构的形成及微观结构与机械性能之间的相关性（包括动态应变硬化和疲劳响应）提供了新的见解。相关论文以题为“Fatigue and dynamic aging behavior of a high strength Al-5024 alloy fabricated by laser powder bed fusion additive manufacturing”发表在金属材料顶级期刊Acta Materialia。
论文链接：
https://doi.org/10.1016/j.actamat.2021.117312
LPBF制造的Al-5024合金在建造状态下呈现由等轴晶和柱状晶组成的双峰态晶粒分布的微观结构。其中，细晶粒主要存在于熔池的边界，这是由于在LPBF中，凝固通常从熔池边界开始，初始较慢的固液界面速度为Sc扩散聚集形成初生Al3Sc析出相提供了充足的时间，促进了等轴晶的形成。随后在缺少Al3Sc作为形核质点以及陡峭的温度梯度的作用下，形成了柱状晶。此外，建造状态（AB）下的拉伸应力应变曲线呈阶梯状。经过HIP（hot isostatic pressing，325℃，100 MPa，4 h）处理后，原本存在于AB状态下因Mg原子簇集而形成扩散的'Mg墙’消失，并且阶梯状拉伸应力应变曲线消失，变为光滑曲线。
此外，在Al晶粒中观察到大量平均为2.3 nm的纳米级次生Al3Sc，是屈服强度相比于建造状态提高的根本原因。为了验证光滑曲线的产生是否是由于热等静压处理造成的，我们进行了两组热处理（325℃ 0.5 h和325℃ 1 h）用于对比其曲线的形貌，发现了与HIP处理相同的光滑的曲线。通过OA2（two step over aging，300℃ 5 mins,水淬，350℃18 h）处理后，相比于HIP状态，抗拉强度略有降低，约为30 MPa，这是由于长时间的热处理引发了次生Al3Sc强化相的长大（平均为4 nm），因而导致强化效果的略微降低。值得注意的是，OA2处理后的拉伸应力应变曲线并未变平滑，而是表现为'locking’锯齿状。因此，析出相的引入与否不能准确解释锯齿状拉伸曲线出现的原因。
然而，通过观察OA2状态下的背散射电子图和STEM-EDX能谱图，可以发现大量的富含Fe,Mn的亚微米级析出物沿晶界分布。结合OA2状态下HRTEM和IFFT图像，可以发现，Al3Sc和富含Fe,Mn的析出物周围分别存在着低密度和高密度的失配位错。这些失配位错引发的应力场可以作为促进溶质原子迁移的扩散路径，促使溶质原子，即本次实验中的Mg原子，向失配位错迁移。因此，Mg原子的富溶质区很有可能在失配位错所在的相边界上形成，导致Mg原子簇集在拉伸变形期间引发不稳定的塑性流动。
图1 LPBF制造的Al-5024合金的微观结构（a）纵截面的EBSD图像，细晶区轮廓用黑色虚线标出（b）细晶区的HAADF-STEM及相应的EDX能谱图像（c）细晶区的TEM图像（d）单个Al晶粒的SAD图像
图2 经过HIP处理后的Al-5024合金的微观结构 （a）纵截面的EBSD图像（b）细晶区的HAADF-STEM及相应的EDX能谱图像（c）细晶粒内部的HRTEM图像（d）图c的FFT图像（e）图c的IFFT图像
图3 经过两步过时效处理后的Al-5024的微观结构（a）纵截面的EBSD图像（b）细晶区的HAADF-STEM及相应的EDX能谱图像（c）SEM图像（d）细晶粒内部的HRTEM图像（e）图d的FFT图像（f）图d的IFFT图像
图4 L12结构的Al3Sc析出相周围失配位错在(a-c)HIP和（d-f）OA2样品中的HRTEM和IFFT图像（g）富含Fe，Mn的析出相与Al基体界面的失配位错，插图是Al和富含Fe，Mn析出相的FFT图像
图5 不同热处理下Al-5024合金的拉伸应力应变曲线及相应的断口形貌
图6 不同热处理下Al-5025的疲劳寿命曲线
图7 LPBF制造的Al-5024合金凝固组织的单一熔池中的热分布（a）模拟单熔池温度场（b）模拟单熔池的实验验证（c）模拟熔池中的热历史，显示对已凝固层的热效应（d）模拟固液界面速度和温度梯度的变化
图8 LPBF制造的Al-5024合金的微观结构形成示意图
图9 LPBF制备的Al-5024合金在AB，HIP和OA2条件下的微观结构演变引起的动态应变硬化示意图