上交大《Acta Materialia》：Al-Cu合金定向凝固过程晶粒的形核长大

合金凝固过程中对流的存在对液相中的传热和传质过程具有显着影响，对流的存在极大地影响了微观结构和缺陷的形成。由于固体表面和液体之间的摩擦作用，熔体流动也受到不断变化的微观结构的影响。现有报道已有对Al-Cu-Si合金的定向凝固（凝固方向向下）过程中对流效应的研究，结果表明，枝晶生长的波动与枝晶尖端的溶质变化相同。但是，树枝晶从固液前沿糊状区生长的原因尚不清楚，并且未进一步研究偶合流对微观结构演变的具体影响。现有结果仍没有对枝晶生长速度的周期性波动原理进行阐明。

上海交通大学的研究人员通过同步辐射X射线成像原位观察了Al-15Cu合金的定向凝固过程。通过不同温度梯度实验发现了晶粒形核的间歇性，然后周期性的枝晶生长，这与凝固前沿的溶质浓度波动有关。阐明了热对流与微观结构之间的相互作用。相关论文以题为“Intermittent nucleation and periodic growth of grains underthermo-solutal convection during directional solidification of Al-Cu alloy”发表在金属材料顶刊Acta Materialia。

论文链接：

https://doi.org/10.1016/j.actamat.2021.116861

本研究阐明了Al-Cu凝固过程中微观结构变化。在Al-15Cu合金的向下定向凝固过程中，根据糊状区中随时间变化的溶质瑞利数，溶质元素会定期从糊状区中排出并局限在糊状区域范围内，主要由周期性演化的固态微观结构引起渗透率波动导致。周期性溶质流将对流叠加在熔体中，最终导致固液界面前沿的溶质浓度波动。反过来也可以说，组织波动过冷会引起间歇性形核和周期性枝晶生长。

图1(a)同步X射线成像原位定向凝固实验装置示意图；(b)关于样品视场位置的示意图

图2 (a-b) G=30 K/cm和60 K/cm温度梯度下固相厚度随时间的演变；(c) G =30 K/cm和60K/cm温度梯度下固相分数随时间的演变；(d) 温度梯度G= 30 K/cm和60 K/cm下枝晶生长长度随时间的变化。

图3 在不同温度梯度下，液相中溶质浓度和枝晶组织随时间的演变 (a) G =30 K/cm；(b)G =60 K/cm

图4 在不同温度梯度下形核随时间的演化(a) G =30 K/cm；(b)G =60 K/cm

图5 局部过冷度示意图和新晶粒形核示意图

揭示了波动背后的原理。根据FFT分析，可以将固液前沿的溶质浓度波动分解为三种波动模式：（1）周期性的溶质不稳定性引起的主要波动模式，或溶质周期性的从糊状区流出；（2）对流不稳定或对流冲入糊状区引起的次要波动模式；（3）由形核爆发引起的第三级波动模式。糊状区中的溶质浓度波动是没有第三层的。将这些波动模式叠加在一起，溶质浓度和形核数会随着时间周期性波动，并且振幅通常以正弦形式变化。

本文定量研究了热对流与微观组织之间的相互作用，阐述了对流对传热传质过程的影响，进而影响到晶粒的形核和生长，利用基于深度学习计算机视觉算法的图像处理技术，实时获得随时间变化的溶质浓度和固相微观结构。本文为合金定向凝固研究提供了理论基础，对凝固过程研究具有一定贡献。（文：破风）