标准物质?标准溶液?不一样的!
标准物质与标准溶液这俩概念你真的了解吗?标准物质是国家标准中的一种形式,而标准溶液是已知其主体成分或其他特性量值的溶液。具体细节且看下文吧!
一. 什么是标准物质?
标准物质是国家标准中的一种形式。为了判别产品质量,鉴定仪器的可靠程度和评价分析检测方法等,都需要一个共同认可的标准,这就是标准物质。标准物质(RM)是一种“已确定其一种或几种特性,用于校准测量器具,评价测量方法或确定材料特性量值的物质”。
看看其他国家的名称有哪些不同:
美国:标准参考物质(SRM);
俄罗斯:标准样品(CO);
二. 标准物质的分类、分级与编号
按照国家标准物质管理办法之规定,将标准物质分为化学标准物质、物理特性与物理化学特性标准物质和工程技术特性标准物质。又按其属性和应用领域分为13大类(见表1),每大类又可细分。
表1:一级标准物质的分类及编号
例如,化工标准物质又分为高纯标准物质,有机标准物质,无机标准物质,化工气体标准物质,农药、化肥标准物质,pH标准物质,滴定分析标准物质等。
标准物质按其特性的准确度水平分为一级标准物质和二级标准物质,一级准确度最高。关于一级和二级标准化物质的特点、代号及编号方法参见表2。
表2:常用标准物质
三. 标准物质的特征
1. 标准物质的特征包括:
(1)材质均匀是标准物质的首要条件。
制备好的样品首先要经过均匀性检验。只有均匀性检验合格,才能进入定值阶段。并给出确保样品均匀的最小取样量。
(2)定值准确、可靠是标准物质最主要的特征。
(3)经过高水平的分析工作者在权威性实验室进行的测定,数据经过统计处理,确定其量值及准确度,此值称为“标准值”,要标注在标准物质证书上。
表3:一级与二级标准物质
(4)性能稳定。
在制备标准物质时,应进行标准物质稳定性考查。由于贮存、运送或使用不当,都会影响其稳定性。生产供应者应提供该种标准物质使用的有效期限。在发布后,应不断跟踪核查标准物质的稳定性能。若发现问题,应及时发布停用通告或重新定值。
(5)标准物质证书。
每一标准物质必须配有标准物质证书,该证书是介绍标准物质属性和特征的技术文件,也是标准物质的“身份证”。它由封面与说明两大部分组成。“封面”出示标准物质名称和编号、标准值和定值准确度、有效期限和研发部门;在“说明”部分,需简要介绍标准物质的制备方法、均匀性、检验、稳定性考查、正确使用、运送和保存方法,以及研制部门和人员等。
标准物质只有具备以上特征,才能发挥其真正的作用。
2. 标准物质与其他计量标准相比,有如下特点:
(1)标准物质所保存或重现的量值仅与物质的性质有关,与物质的数量和形式无关。这是标准物质与实物量具(如,砝码、标准电阻等)的区别所在。
(2)种类多。物质的多样性和化学测量过程的基体效应决定了标准物质的多样性。
(3)实用性强。标准物质有良好的均匀性和稳定性,使用者可在实际工作条件下应用,便于估计实际测量条件下的不确定度。
(4)适用性广。任何一种标准物质均可用于校准或检定测量仪器,评价测量方法的准确度,用于测量过程的质量保证,分析检测实验室计量认证、计量仲裁等。
(5)重现性好,易重复制备。
四. 标准物质的制备和定值
固体标准物质的制备大致可以分为采样、粉碎、混匀和分装等几步。液体和气体的标准物质可用人工模拟天然样品的组成来制备。均匀是标准物质首要也是最根本的要求,是保证标准物质具有空间一致性的前提,对固体样品尤其如此。
当然,均匀性是一个相对的概念,只要样品的不均匀度远远小于分析方法的误差,就可以认为样品是均匀的。取样量的大小也与均匀度有关,为此,标准物质证书中通常要规定最小取样量。稳定性是标准物质的另一重要性质,是使标准物质具有时间一致性的前提。很多标准物质封装后都要采用辐射灭菌或高温灭菌措施,以防止微生物的活动导致样品组成的改变。选择适当的储存容器,加入适量的稳定剂,都能改变稳定性。
标准物质的定值由下述3种方法之一获得:
1. 一种已知准确度的标准方法;
2. 两种以上独立可靠的方法;
3. 一种专门设立的实验室协作网,例如,由一组经选拔合格的高水平实验室,按预定的程序进行协作试验来定值。
五. 如何选择标准物质?
使用标准物质,难度之一是如何选择恰当的标准物质。要考虑多种因素,如,标准物质的物理状态与表面状态、分析方法的基体效应与干扰情况、标准物质的准确度水平以及取样量、进样方式等。为了消除由于标准物质与待测样品主体成分不同对测定带来的影响,应选择与待测物质在组成或特性上尽可能近似的标准物质。例如,不同种类树叶甚至其他植物中微量元素的分析,可考虑选用“桃叶标准物质”。
六. 什么是标准溶液?
当我们以化学分析法或仪器分析法进行分析测定时,往往需要配制标准溶液。标准溶液就是已知其主体成分或其他特性量值的溶液。按照用途的不同,又分为滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和pH测量用标准溶液。
1. 标准滴定溶液:
滴定分析用标准溶液主要用于测定试样中主体成分或常量成分,有两种配制方法:
一是用一级或二级标准物质(又称“基准试剂”,见表2)直接配制;
二是用分析纯以上规格的试剂配成接近所需浓度的溶液,再用标准物质进行测定(称为“标定”)。
GB/T 601 《化学试剂 标准滴定溶液的制备》是我国唯一的标准方法。标准滴定溶液用物质的量浓度表示,符号为c(B),单位为mol·L-1,意指每升溶液中含有的滴定剂B为基本单元的物质的量(mol)。例如,某硫酸标准滴定溶液浓度为c(1/2H2SO4)=0.1000mol·L-1,又如,c(1/5KMnO4)=0.1021mol·L-1。
2. 杂质测定用标准溶液:
杂质测定用标准溶液又称仪器分析用标准溶液,GB/T 602《化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备》给出了83种杂质标准溶液的制备方法。该种溶液所含的元素、离子、化合物或基团的量,以每毫升含有多少毫克表示。该标准规定的多数标准溶液浓度为0.1mg·mL-1,少数是1mg·mL-1,仅一种是10mg·mL-1。规定浓度下溶液比较稳定,可称为贮备液,当需要使用更低浓度时可按要求稀释,制成标准系列溶液。
3. pH测量用标准溶液:
当用pH计测量溶液的酸度时,必须先用pH标准溶液对pH计进行校准。
表4:pH标准物质及标准溶液
七. 标准物质与标准溶液的使用与管理制度
1. 标准物质的使用和管理制度
(1)标准物质存放环境要符合要求,确保其不变质。
(2)标准物质购置由各检验室提出申请,由综合室汇总,经所长批准后,由综合室按供应商评价目录中所选择的供应商处进行购买,不得购买无许可证或无标识的标准物质。
(3)标准物质应按需领取,发放要履行登记手续,必须按其说明书上规定的期限定期更换,剩余的标准物质不能再倒回原处。
2. 标准溶液的使用和管理制度
(1)标准溶液的制备和标定、使用管理,由检验室设专人负责。
(2)标准溶液的制备必须严格按GB/T 601的规定进行,专人配制和标定,且不得少于两人,标定时应详细记录标定过程。
(3)标准溶液实行标志管理,制备好的标准溶液应在标签上注明名称、浓度、基准物质名称、配制人、配制日期、标定人、标定日期、保存时间,并合理放置,由专人妥善保管。
(4)标准溶液的配制人和标定人要填写“标准溶液的制备与标定原始记录”。配制好的标准溶液由室主任批准后,方可使用。
(5)标准溶液在检验室内应单独放置,并保证室内环境条件符合要求;标定好的标准溶液在常温下的保存时间不得超过两个月;超过期限的标准溶液由配制人员重新标定,作好相应的记录和标签。
(6)检验人员使用标准溶液发现异常时,应及时向室主任反映,做好相应处理。