【思维导图】分光光度法测定水中含氮污染物
1.纳氏试剂法适用范围
1.1. 适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定
1.2. 水样体积50mL,20mm比色皿，检出限0.025mg/L,测定下限0.10mg/L，测定上限2.0mg/L（以N计）
2. 方法原理
2.1. 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度
2.2.1. 指以游离或铵盐形式存在的氨
2.2.2. PH偏高时，游离氨的比例比较高；反之，则铵盐比较高
3. 干扰消除
3.1. 悬浮物，浑浊，有颜色
3.1.1. 预蒸馏或絮凝沉淀法
3.1.2. 硫酸锌和氢氧化钠溶液
3.2. 余氯
3.2.1. 余氯和氨氮反应可形成氯胺干扰测定
3.2.2. 加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，淀粉-碘化钾试纸检验
3.3. 钙镁等金属离子
3.3.1. 显色时加入适量得酒石酸钾钠溶液
4. 试剂材料
4.1. 无氨水
4.1.1. 离子交换法
通过强酸型阳离子交换树脂，每升流出液加入10g同类树脂保存
4.1.2. 蒸馏法
水中加入H2SO4至PH＜2，重新蒸馏
4.1.3. 纯水器
4.2. 轻质氧化镁
4.2.1. 500℃加热氧化镁，除去碳酸盐
4.3. 纳氏试剂
4.3.1. 氯化汞HgCl2-碘化钾-氢氧化钾
当出现少量朱红色沉淀不再溶解时
暗处静置24h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶，橡皮塞或聚乙烯盖子，暗处1个月
4.3.2. 碘化汞HgI2-碘化钾-氢氧化钠
贮于聚乙烯瓶，橡皮塞或聚乙烯盖子，暗处1个年
4.4. 淀粉碘化钾试纸
4.4.1. 1.5g可溶性淀粉于烧杯，少量水调成糊状，加入200ml沸水，搅拌放冷
5. 样品
5.1. 采集保存
5.1.1. 采集在聚乙烯或玻璃瓶，尽快分析。如需保存，加硫酸酸化至PH＜2，2~5℃下保存7d。
5.2. 预处理
5.2.1. 若存在余氯，加入适量地硫代硫酸钠去除
5.2.2. 絮凝沉淀
100ml样品加入1ml硫酸锌和0.1~0.2ml氢氧化钠，PH约10.5，放置使之沉淀
6. 测定
6.1. 加入 1.0 ml 酒石酸钾钠溶液， 摇匀，再加入纳氏试剂 1.5 ml ）或 1.0 ml，摇匀
6.2. 放置 10 min 后，在波长 420 nm 下，用 20 mm 比色皿，以水作参比，测量吸光度。
7. 质量保证
7.1. 试剂空白的吸光度不超过0.030（10mm比色皿）
7.2. 工业废水 ，可加入石蜡碎片做防沫剂
8. 水杨酸法测定铵
8.1. 在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm具有最大吸收
8.2. 最低检测浓度0.01mg/L，测定上限1mg/L
8.3. 蒸馏法预处理水样，以硫酸溶液为吸收液，显色前加氢氧化钠调节中性
8.4. 显色剂配制时，水杨酸未全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠，直至溶解，PH为6.0~6.5
8.5. 次氯酸钠溶液经标定后应放于棕色玻璃瓶内，本试剂可稳定7天
8.6. 酸度或碱度过高会干扰显色化合物的形成
8.7. 酒石酸盐掩蔽能力不够时，钙镁产生沉淀影响测定
8.8. 水样颜色过深或含盐过高，应用蒸馏法预处理水样
1.1. 适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定
1.2. 当样品量为10mL，检出限为0.05mg/L，测定范围为0.20~7.00mg/L，测定上限题目上是4mg/L
2. 总氮定义
2.1. 能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中的氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氨
3. 方法原理
3.1. 在120~124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度，计算校正吸光度，总氮含量和校正吸光度成正比
4. 干扰与消除
4.1. 碘离子含量相当于总氮含量的2.2倍以上，溴离子量相对于总氮含量的3.4倍以上，对测定产生干扰
4.2. 水样中的六价铬离子和三价铁离子对测定干扰，可加入5%盐酸羟胺溶液1~2mL消除
4.3. 碳酸盐、碳酸氢盐加入HCl可消除
4.4. 硫酸盐、氯化物无影响
4.5. 对于悬浮物较多的水样，过硫酸钾氧化后可能出现沉淀，遇此情况，可取上清液进行测定
5. 材料和试剂
5.1. 过硫酸钾
5.1.1. 含氮量小于0.0005%
5.2. 硝酸钾
5.2.1. 基准试剂或优级纯，在105~110℃烘干2h，在干燥器中冷却至室温
5.3. 碱性过硫酸钾溶液
5.3.1. 100mg/L，1~2ml三氯甲烷作为保护剂，0~10℃暗处保存6个月
6. 样品的采集和保存
6.1. 采集在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶，尽快分析。
6.2. 如需保存，加浓硫酸酸化至PH1~2，常温保存7d。
6.3. 聚乙烯瓶-20℃可保存1个月
6.4. 取适量样品用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节至5~9，待测
7. 分析步骤
7.1. 10ml样品，加入5.00ml碱性过硫酸钾。消解保持温度在120~124℃之间30min
8. 注意事项
8.1. 某些含氮有机物在本标准规定条件下不能完全转化为硝酸盐
8.2. 所有器皿应用盐酸溶液或硫酸溶液浸泡，用自来水冲洗，再用无氨水冲洗，洗后立即使用
8.3. 高压蒸汽灭菌器，应定期检定压力表，并检查橡胶密封圈情况，避免漏气减压
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