川芎茶调丸(浓缩丸)
【处方】川芎61.2g、白芷30.6g、羌活30.6g、细辛15.3g、防风23g、荆芥61.2g、薄荷122.4g、甘草30.6g。
【制法】 以上八味,取川芎35.7g,甘草15.3g及白芷、细辛混合粉碎成细粉;剩余川芎及羌活、防风粉碎成粗粉,以70%乙醇作溶剂,进行渗漉,收集渗漉液,回收乙醇,浓缩成稠膏;薄荷、荆芥提取挥发油,备用,药渣和剩余甘草加水煎煮二次,每次1.5小时,煎液滤过,滤液浓缩成稠膏;将以上各稠膏、药材细粉和挥发油加适量蜂蜜或饴糖混匀,制成1000丸,烘干,打光,即得。
【性状】 本品为黄棕色至深棕色的浓缩丸;气香,味辛、甘、微苦。
【鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察:淀粉粒众多,单粒呈球形或多角形,脐点呈点状、星状、人字形或分叉状,复粒由6~12粒组成(白芷)。螺纹导管直径14~50μm,增厚壁互相连接,似网状螺纹导管(川芎)。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维(甘草)。
(2)取本品10g,研细,加水约150ml,煎煮30分钟,放冷,离心,取上清液,用盐酸调节pH值至2~3,用二氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,合并二氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取白芷对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇(20:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品3g,研细,置具塞锥形瓶中,加石油醚(60~90℃)20ml,密塞,时时振摇,超声处理15分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.3g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(4)取本品2g,研细,加乙醚40ml,加热回流30分钟,滤过,弃去滤液,滤渣加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水40ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水50ml洗涤,弃去水洗液,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5)取羌活对照药材0.1g,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(4) 项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.5%磷酸溶液(含lmmol/L醋酸铵溶液)(33:67)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取甘草酸铵对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得(甘草酸重量=甘草酸铵/1.0207)。
供试品溶液的制备 取本品10丸,精密称定,研细,取0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇10ml,密塞,称定重量,超声处理(功率500W,频率53kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每丸含甘草以甘草酸(C42H62O16)计,不得少于0.37mg。
【功能与主治】 疏风止痛。用于外感风邪所致的头痛,或有恶寒、发热、鼻塞。
【用法与用量】 饭后清茶送服。一次8丸,一日3次。
【注意】 孕妇慎服。
【规格】 每8丸相当于原药材3g
【贮藏】 密封。
来源:2015版《药典》