DSC曲线的描述和绘制
介绍
今天我们来学习一下如何绘制DSC曲线,这是药剂学或者材料学中常用来进行药物剂型表征的一个分析手段。作为一个专业的绘图公众号,决定将一些常见的表征图进行系列绘制,顺带进行图谱的分析和讲解,专业嘛,就是这么一点一点来的。
我们首先来了解一下相关概念。
热分析技术(thermal analysis)是在程序控制的温度下测量物质的各种物理转变与化学反应,用于某一特定温度时物质及其组成和特性参数的测定,由此进一步研究物质结构与性能的关系、反应规律等。热分析方法是材料的仪器分析法中历史悠久、应用面很宽的方法之一,已发展成最重要的材料分析方法之一。本文中主要进行了两种热分析技术的描述以及如何绘图,帮助大家快速理解和绘图。 两种热分析方法及其定义
(1) DSC
物理性质:焓(热量)
方法名称:
差示扫描量热法differential scanning calorimetry(DSC)
a. Power-Compensation DSC;
b. Heat-Flux DSC
定义:
在程控温度下,测量输入到物质和参比物之间的功率差与温度关系的计数。横轴为温度或时间;纵轴为热流率,有两种:
a. 功率补偿DSC;
b. 热流DSC
典型曲线:
(2) DTA
物理性质:温度
方法名称:
a.差热分析 differential thermal analysis (DTA)
b.定量差热分析 quantitative DTA
定义:
a.在程控温度下,测量物质和参比物之间的温度差与温度关系的技术。横轴为温度或时间,从左到右逐渐增加;纵轴为温度差,向上表示放热,向下表示吸热
b.能得到能量,和其他定量结果的DTA
典型曲线:
差热分析(DTA)是在程序控制温度下测量样品与参比物之间的温度差和温度之间的关系的热分析方法; 差示扫描量热(DSC,也叫差动热分析)是在程控温度下测量保持样品与参比物温度恒定时输入样品和参比物的功率差与温度关系的分析方法,两者均是测定物质在不同温度下,由于发生量变或质变而出现的热变化,即吸热或放热。发生吸热反应的过程有晶体熔融蒸发,升华,化学吸附,脱结晶水,二次相变气态还原等;发生放热反应的过程有,气体吸附,结晶,氧化降解,气态氧化,爆炸等;而结晶形态的转变,化学分解,氧化还原,固态反应等,则可以是吸热,也可以是放热。上述反应均可用DTA与DSC来分析。这两种方法,不反映物质是否发生重量变化,也不是物理或化学变化,只是反应某温度下,物质发生反应的热效应,而不能确定反应的实质。
——《现代材料分析方法》张锐 主编,化学工业出版社
目前作为药剂学专业来说,我只接触到了这两种热分析技术,所以来整理学习一下。
软 件
使用软件:Origin
1. 在origin输入数据
2.选中数据,进行Y轴偏移图绘制
3.然后最初的图就做好了
4.横纵坐标,取消纵坐标轴(双击坐标轴)
5.取消纵坐标轴的主次、刻度,以及标记。纵坐标标签改为Heat Flow Endo Up(mW)。横纵坐标标签改为中文22号宋体字体
6.取消x轴的次坐标
7.对两条曲线的间隙进行调整。点击曲线,再点一次,即可拖动
8.然后双击曲线,加粗线条
9.然后我们对图中的标签字体进行加粗
10.双击
11.然后,导出图片:Tiff格式,600dpi
12.最终图谱如下
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