核壳ZIF-67@ZIF-8衍生的中空Zn/Co ZIF粒子的制备—催化剂制备5
传统构建ZIF中空结构的方法会破坏ZIF的固有晶体结构。如加入聚合物或氧化物作为模板构建ZIF空心或蛋黄壳结构时,模板去除步骤(酸洗或者碱性)会破坏均匀有序的ZIF多孔结构并扭曲原始的菱形十二面体的形态,所制备的空心ZIF通常表现出多晶性,并且会出现诸如孔道堵塞之类的问题。
1 催化剂合成思路
2 中空Zn/Co-ZIF(H-Zn/Co-ZIF)制备
(1) 将Co(NO3)2·6H2O(0.546 g)、Zn(NO3)2.6H2O (0.558 g)和2-甲基咪唑(0.616 g)分别溶于7.5 mL甲醇、7.5 mL甲醇和15 mL甲醇中,在室温下超声波作用5 min。测定样品中Co(NO3)2.6H2O(0.546 g)、Zn(NO3)2.6H2O (0.558 g)和2-甲基咪唑(0.616 g)的溶出度。
(2) 形成均相溶液后,用注射器在40 oC下超声1分钟,将甲醇溶液中的Co(NO3)2·6H2O与配体溶液(2-甲基咪唑)缓慢混合2分钟。
(3) 然后,在上述溶液中进一步加入甲醇溶液中的Zn(NO3)2·6H2O,保持超声波时间10 min。
(4) 将得到的悬浮液转移到聚四氟乙烯作内衬的50 mL不锈钢高压釜中,然后在120 oC加热4 h。
(5) 最后,将混合物通过用甲醇在11000 rpm离心5分钟洗涤几次,然后分散在甲醇溶液中等待进一步测试。
3 优点和特点
(1) 中空的内部可以增强气体储存并加速产品的脱附过程。
(2) 通过包裹ZIF引入的多孔约束可能是一种新的分子筛的新方法。
(3) 所制备的Co/Zn-ZIF具有规则形态和单晶特征。
参考文献:Yang,J.; Zhang, F.; Lu, H.; Hong, X.; Jiang, H.; Wu, Y.; Li, Y., Hollow Zn/Co ZIF ParticlesDerived from Core-Shell ZIF-67@ZIF-8 as Selective Catalyst for the Semi-Hydrogenation ofAcetylene. Angewandte Chemie 2015, 54 (37), 10889-10893.
https://www.onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/ange.201504242