腰痛宁胶囊

1 拼音

yāo tòng níng jiāo náng

2 腰痛宁胶囊药典标准

2.1 品名

腰痛宁胶囊

Yaotongning Jiaonang

2.2 处方

马钱子粉（调制）^[1]、土鳖虫、川牛膝、甘草、麻黄、乳香（醋制）、没药（醋制）、全蝎、僵蚕（麸炒）、麸炒苍术

2.3 性状

本品为硬胶囊，内容物为黄棕色至黄褐色的粉末；气微香，味微苦。

2.4 鉴别

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则团块无色或淡黄色，表面及周嗣扩散出众多小颗粒，久置溶化（乳香）。不规则碎块淡黄色，半透明，渗出油滴（没药）。单细胞非腺毛，多碎断，形似纤维，基部膨大似石细胞（马钱子粉）。气孔特异，保卫细胞侧面似电话听筒状（麻黄）。体壁碎片淡黄色至黄色，有网状纹理及圆形毛窝，有时可见棕褐色刚毛（全蝎）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。体壁碎片无色，表面有极细的菌丝体（僵蚕）。体壁碎片黄色或棕红色，有圆形毛窝，直径8～24μm，有的具长短不一的刚毛（土鳖虫）。

（2）取本品内容物1g，加三氯甲烷10ml，浓氨试液0.5ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取马钱子碱对照品及士的宁对照品，分别加三氯甲烷制成每1ml含0.1mg及0.4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各4～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯－丙酮－乙醇浓氨试液（8：6：0.5：2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（3）取本品内容物15g，置500ml圆底烧瓶中，加水300ml，连接挥发油提取器，自测定器顶端加水至刻度，并溢流入瓶中为止，再加入正己烷1ml，微沸提取2小时，放冷，分取正己烷液，作为供试品溶液，水溶液备用。另取苍术对照药材0.5g，加正己烷2ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（ 60～90℃）－乙酸乙酯（10：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

（4）取[鉴别]（3）项下的备用水溶液，滤过，滤液浓缩至约80ml，滤过，残渣用水洗涤2次，每次10ml，与滤液合并，加乙醚提取3次，每次30ml，弃去乙醚液，水溶液再用三氯甲烷振摇提取4次，每次30ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取川牛膝对照药材1g，加水100ml，加热回流1小时，滤过，滤液自“加乙醚提取3次”起同供试品溶液操作，制成对照药材溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷－三氯甲烷－丙酮（8：4：1）为展开剂，展开，取m，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（5）取本品内容物4.5g，加10%乙醇50ml，加1mol/L盐酸溶液10ml，加热回流1小时，滤过，滤液中加盐酸2.3ml，加热回流2小时，放冷，滤过，滤液加三氯甲烷振摇提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷提取液，用5%碳酸钠溶液振摇提取3次，每次10ml，合并碳酸钠溶液，用乙醚提取3次，每次5ml，弃去乙醚液，水液加盐酸调pH值为1～2，用三氯甲烷振摇提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点样于同一高效硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）－正己烷－乙酸乙酯冰醋酸（5：1 5：7：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

2.5 检查

应符合胶囊剂项下有关的各项规定（2010年版药典一部附录Ⅰ L）。

2.6 指纹图谱

照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。

2.6.1 色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以含0.2%甲酸和0.2%三乙胺的水溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为25℃；检测波长为254nm。理论板数按士的宁峰计算应不低于6000。

时间（分钟）	流动相A（%）	流动相B（%）
0～20	8→18	92→82
20～50	18→98	82→2
50～60	98	2

2.6.2 参照物溶液的制备

取士的宁对照品适量，加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液。精密量取上述对照晶溶液2ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得（每1ml中含士的宁0.1mg）。

2.6.3 供试品溶液的制备

取装量差异项下的本品内容物，混匀，取2.0g，精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，再加入浓盐酸0.63mL，密塞，摇匀，称定重量，超声处理（功率450W，频率40kHz）45分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2.6.4 测定法

分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录60分钟的色谱图，测定，即得。按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0.87^[2]。

对照指纹图谱

2.7 含量测定

2.7.1 马钱子粉

照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。

2.7.1.1 色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值2.8）（21：79）为流动相；检测波长为260nm。理论板数按士的宁峰计算应不低于4000。

2.7.1.2 对照品溶液的制备

分别取士的宁对照品、马钱子碱对照品适量，精密称定，加三氯甲烷制成每1ml分别含0.5mg、0.25mg的溶液。分别精密量取上述两种对照品溶液各2ml，置同一10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得混合对照品溶液（每1ml中含士的宁100μg和马钱子碱50μg）。

2.7.1.3 供试品溶液的制备

取装量差异项下的本品内容物，研细，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入三氯甲烷20ml、氢氧化钠试液1ml，密塞，摇匀，称定重量，放置30分钟，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置5ml的量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2.7.1.4 测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每粒含马钱子粉以士的宁（C₂₁H₂₂N₂O₂）计，应为1.15～1.40mg；以马钱子碱（C₂₃H₂₆N₂O₄）计，应为0.55～0.90mg。

2.7.2 麻黄

照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录ⅥD）测定。

2.7.2.1 色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（含0.2%三乙胺，用磷酸调节pH值为2.7）（3：97）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于5000。

2.7.2.2 对照品溶液的制备

分别取盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称定，加0.025 mol/L盐酸溶液制成每1ml含盐酸麻黄碱25μg和盐酸伪麻黄碱15μg的溶液，即得。

2.7.2.3 供试品溶液的制备

取装量差异项下的本品内容物适量，研细，取5g，精密称定，置1000ml蒸馏瓶中，加入氯化钠7g，加蒸馏水30ml，再加20%NaOH溶液100ml，混匀，蒸馏，用预先盛0.5mol/l盐酸溶液4ml的100ml量瓶收集蒸馏液近95ml，加水至刻度，摇匀，放置过夜，滤过，取续滤液，即得。

2.7.2.4 测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每粒含麻黄以盐酸麻黄碱（C₁₀H₁₅NO·HCl）及盐酸伪麻黄碱（C₁₀H₁₅NO·HCl）总量计，不得少于0.10mg。

2.7.3 甘草

照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。

2.7.3.1 色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－0.2mol/L醋酸铵溶液（每100ml含醋酸1ml）（60：40）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按甘草酸铵峰计算应不低于3000。

2.7.3.2 对照品溶液的制备

取甘草酸铵对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含85μg的溶液，即得（相当于每1ml含甘草酸83.26ug）。

2.7.3.3 供试品溶液的制备

取装量差异项下的本品内容物，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入三氯甲烷25ml，密塞，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放至室温，滤过，弃去滤液挥干，将滤纸与药渣放回具塞锥形瓶中，精密加入流动相25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2.7.3.4 测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每粒含甘草以甘草酸（C₁₂H₆₂O₁₆）计，不得少于0.30mg。

2.8 功能与主治

消肿止痛，疏散寒邪，温经通络。用于寒湿瘀阻经络所致的腰椎间盘突出症、坐骨神经痛、腰肌劳损、腰肌纤维炎、风湿性关节痛，症见腰腿痛、关节痛及肢体活动受限者。

2.9 用法与用量

黄酒兑少量温开水送服。一次4～6粒，一日1次。睡前半小时服或遵医嘱。

2.10 注意

孕妇及儿童禁用；心脏病、高血压及脾胃虚寒者慎用；不可过量久服。

2.11 规格

每粒装0.3g

2.12 贮藏

密封。

2.13 附：马钱子粉（调制）

2.13.1 制法

取制马钱子，粉碎成细粉，照[含量测定]项下的方法测定士的宁含量后，加适量淀粉，使含量符合规定，混匀，即得。

2.13.2 性状

本品为黄褐色粉末；气微香，味极苦。

2.13.3 鉴别

取本品粉末0.5g，加三氯甲烷一乙醇（10：1）混合溶液5ml与浓氨试液0.5ml，密塞，振摇5分钟，放置2小时，滤过，滤液作为供试品溶液。另取士的宁对照品、马钱子碱对照品，加三氯甲烷制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯一丙酮一乙醇一浓氨试液（4：5：0.6：0.4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

2.13.4 检查

2.13.4.1 水分

照水分测定法（2010年版药典一部附录Ⅸ H第一法）测定，不得过14.0%。

2.13.5 含量测定

照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。

2.13.5.1 色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.0lmol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值至2.8）（21：79）为流动相；检测波长为260nm。理论板数按士的宁峰计算应不低于5000。

2.13.5.2 对照品溶液的制备

分别取士的宁对照品、马钱子碱对照品适量，精密称定，分别加三氯甲烷制成每1ml含0.6mg及0.5mg的溶液，摇匀。分别精密量取2ml，置同一10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含士的宁0.12 mg、马钱子碱0.1mg）。

2.13.5.3 供试品溶液的制备

取本品粉末约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氢氧化钠试液3ml，混匀，放置30分钟，精密加入三氯甲烷20ml，密塞，称定重量，置水浴中回流提取2小时，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，分取三氯甲烷提取液，用铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液3ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

2.13.5.4 测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含士的宁（C₂₁H₂₂N₂O₂）应为1.09% -1.15%。

2.13.6 性味与归经

苦，温；有大毒。归肝、脾经。

2.13.7 功能与主治

通络止痛，散结消肿。

2.13.8 用法

入腰痛宁胶囊用。

2.13.9 贮藏

密闭保存，置干燥处。

2.14 版本

《中华人民共和国药典》2010年版

3 腰痛宁胶囊中药部颁标准

3.1 拼音名

Yaotongning Jiaonang

3.2 标准编号

WS3-B-3515-98

3.3 处方

马钱子粉（调制）　　　　土鳖虫　　　　　川牛膝　　　　　甘草　　　　　　　麻黄　　　　　　　　　　乳香　　　　　　没药　　　　　　全蝎　　　　　　　僵蚕　　　　　　　　　　苍术

3.4 性状

本品为胶囊剂，内容物为黄棕色至黄褐色的粉末；气微香，味微苦。

3.5 鉴别

（1） 取本品，置显微镜下观察：不规则团块无色或淡黄色，表面及周围扩散出众多小颗粒，久置溶化。不规则碎块淡黄色，半透明，渗出油滴，加热后油滴溶化，现正方形草酸钙结晶。非腺毛单细胞，多碎断，壁极厚，形似纤维，基部膨大似石细胞。气孔特异，保卫细胞侧面似电话听筒状。体壁碎片淡黄色至黄色，有网状纹理及圆形毛窝，有时可见棕褐色刚毛。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。体壁碎片无色,表面有极细的菌丝体。体壁碎片黄色或棕红色,有圆形毛窝,直径8～24μm,有的具长短不一的刚毛。

（2） 取本品 1g，加氯仿10ml，浓氨试液0.5ml,超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取马钱子碱对照品及士的宁对照品,分别加氯仿制成每1ml含0.1mg及0.4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ　B）试验，吸取上述三种溶液各4～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以苯-丙酮-浓氨试液-乙醇（8:6:2:0.5）的上层溶液为展开剂,展开,取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

3.6 检查

应符合胶囊剂项下有关的各项规定（附录I　L）。

3.7 含量测定

标准曲线的制备　精密称取士的宁对照品18mg，置100ml量瓶中,加0.5mol/L硫酸溶液稀释至刻度。精密量取上述溶液0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml，分别置50ml量瓶中，加0.5mol/L硫酸溶液稀释至刻度，以0.5mol/L硫酸溶液做空白,照分光光度法（附录V　A）分别在264.2nm波长处测一阶导数光谱的值。以浓度为横坐标，一阶导数值为纵坐标，绘制标准曲线。　　供试品溶液的制备及测定　取本品装量差异项下的内容物，研细，精密称定,混匀,精密称取适量（约相当于马钱子0. 4g），置50ml具塞锥形瓶中，加入氯仿20ml及浓氨试液0.3ml，密塞，称定重量，放置过夜，或超声波仪［功率350W，频率35kHz（Ke/S）］中提取40分钟，称重，用氯仿补足损失的重量，振摇，滤过。精密量取续滤液10ml，置分液漏斗中,以0.5mol/L硫酸溶液提取4次，每次10ml，提取液均以0.5mol/L硫酸溶液预先湿润的滤纸滤入50ml量瓶中，并以0.5mol/L硫酸溶液适量洗涤滤器，洗液并入量瓶中，加0.5mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，以0.5mol/L硫酸溶液为空白，照分光光度法（附录V　A），在264.2nm波长处测一阶导数值，根据标准曲线计算出生物碱的含量,即得。　　本品每粒含生物碱以士的宁计，应为1.15～1.45mg。

3.8 功能与主治

消肿止痛，疏散寒邪，温经通络。用于腰椎间盘突出症、腰椎增生症、坐骨神经痛、腰肌劳损、腰肌纤维炎、慢性风湿性关节炎。

3.9 用法与用量

黄酒兑少量温开水送服。一次4～6粒,一日1次。睡前半小时服或遵医嘱。

3.10 注意

孕妇及小儿禁服。

3.11 规格

每粒装0. 3g

3.12 贮藏

密封。

河北省药品检验所　　起草

4 参考资料

1. ^ [1] 国家药典委员会．中华人民共和国药典：2010年版：第一增补本[M]．北京：中国医药科技出版社，2010．
2. ^ [2] 国家药典委员会．中华人民共和国药典：2010年版：第二增补本[M]．北京：中国医药科技出版社，2010．