质量管理：方法确认报告的编制要点

1、检测方法概述

在用方法或初次使用或方法旧标准失效、新方法投入使用前，对整个测试过程、设备、试剂了解做一个简单的描述，做到清晰、简洁、明了即可。

2、检测设备

根据设备的性能指标以及标准要求的性能指标，把设备相关信息量进行有效的标注，包括：设备名称、设备编号、设备的测量范围、规格型号、厂家、以及设备的性能指标、准确等级，这些证据性文件论述清楚，根据两者对比就可以看出配置的设备是否满足要求，实验室一定要确保配置的测量设备等级高于或同级于标准要求的设备，宁高配不低配，提供设备检定/校准证书的复印件，并附图附上。

3、标准物质、试剂、对照品

标注配置的标准物质的厂家、浓度，包括其证书报告的信息量，当信息量不全时，要经过有效确认报确认性。对于试剂、对照品，以及检测用的耗材，应该写清楚其名称、厂家，包括验收情况，在验证报告上有效体现。

4、实验环境条件

环境条件主要包括两个方面：

第一，场地的环境条件能不能满足，这里包括温度、湿度，有些情况下还涉及到排风、振动、辐射等。

第二，检测过程中安全设施、环境设施有无相应的配置，比如防火防盗装置、灭火装置、喷淋装置、洗眼装置、烟雾报警装置等等。

针对这个条款，实验室应该记录环境条件影响评价相关内容，证明环境条件满足标准要求。必要时撰写环境条件影响评价记录以及环境影响评价报告，环境条件、配置的安全设施等还需要照片等其他资料，给评审专家提供客观的证据。

5、人员能力

方法在投入使用前，我们首先确保检测人员的检测能力满足标准要求。实验室对人员进行有效评价：人员能力确认。人员能力确认包括八个方面：

①法律法规方面进行必要的培训；

②对确认的方法进行必要的考核；

③样品制备的考核；

④人员能力确认主要体现在设备的操作方面；

⑤实际操作考核；

⑥数据评判，包括原始记录填写、修改是否规范、原始记录表式的内容是否齐全等；

⑦对检测人员进行质量监督；

⑧出具模拟报告考核，监测人员/检测人员依据新的标准涉及新的检测证书/报告的相关信息量出具模拟报告，模拟报告要满足新标准要求，满足实验室计量认证（RB/T214-2017）对报告的相关信息量的内容要求。

这些综合评定考核结束后，对通过考核的检测人员颁发上岗证。检测人员、报告复核人员都要持证上岗，必要时授权签字人也要持证上岗。要将人员能力确认过程（包括确认记录、上岗证明）的相关材料附在验证报告的后面。

6、试剂、样品管理及样品的制备

样品管理、样品管理人员配置、样品制备，以及样品制备间的管理，与其相关内容都要在报告中有所体现。

7、方法性能指标

方法性能是方法验证的关键，文件要求实验室以一种样品或多浓度样品进行实际操作检测，验证方法性能。参见补充要求（国市监检测【2018】245号）第十七条（一）。

（1）方法检出限

环保系统HJ 168-2010标准对方法检出限的一般确定方法分为两种情况：

（2）精密度

分别配制高、中、低三个浓度的样本，每个浓度得到一组测量结果。注意，三个测定结果的精密度标准偏差是不一样的，因为浓度值不一样，分散区间就不一样，残差就不一样，方差也不一样，所以精密度测定过程中，中、高、低三个浓度的检测结果的精密度不一样。计算时，第一步求平均值，第二步求残差，第三步用标准偏差计算低浓度的精密度，用标准偏差来表示，标准偏差就是测量结果的A类评定，A类评定一般只取正不取负，它表征低浓度测量结果落在平均值范围内的概率。对于中、高浓度也是。虽然S(x)低≠S(x)中≠S(x)高，但是相对标准偏差（RSD）是一样的，相对标准偏差等于各自的标准偏差除以各自浓度的平均值，理论上RSD是同一个数，所以方法学验证过程中主要看RSD这个指标，而不是看标准偏差。

（3）准确度

举例：配制一个浓度20mg/L的质控样品，测定人员对它进行多次测量（假设3次），得到一组测量结果19.05mg/L、19.15mg/L、19.10mg/L，则平均值是19.10mg/L，标准规定这个项目的允许范围是±2%，判定该结果准确度是否合格。

（4）重复性

重复性是指在尽量相同条件下，包括方法、人员、仪器、环境等，以及尽量短的时间间隔内完成重复测量任务，即由统一人员，在同一实验室内，使用同一仪器，对样品进行多次测量，测量结果在95%概率水平，最大值与最小值的差值。

对于其他参数，例如重复性限、再现性限、线性、校准曲线，只需根据HJ 168-2010文件、标准、实验实际规定去一项一项验证，保留验证记录以及所有统计分析记录，附在验证报告后面，以保证原始记录可追溯。

8、采样/检测原始记录

新标准发布后，原来原始记录上面的信息量与相关信息是否满足新方法新标准要求呢？这不一定。所以技术负责人应该组织相关检测人员以及项目负责人对原有的检测记录进行必要的审核和修订，一旦发现信息量不足，应该及时补充，要把修订后的原始记录复印件附在证书报告的后面，证明实验室现有的原始记录的信息量是齐全且满足新标准方法要求的。

9、证书/报告格式及信息量

检测报告格式应同时满足两个要求：①RB/T 214-2017中4.5.20~ 4.5.27的要求；②环保系统特殊要求，它包括格式、信息量、相关声明、相关备注等。所以在方法验证报告后面把检测报告的模板附上，以备专家考核。

10、质控情况

方法、环境条件、设备、人员、试剂等以上九个内容验证完毕之后，最重要的就是依据新标准对样品进行测量能不能得到准确的结果？那么我们一定要做质控。原河北省质量技术监督局（现河北省市场监督管理局）发布的冀质监函【2018】326号文件对质量控制要求是：10%的项目（或参数）与两家以上经过两个资质认定周期换证的同类检验检测机构进行比对试验，包括自己在内，共有三个检测结果x_A、x_B、x_C，对应三个报告：A（假设A是自己的报告）、B、C。

11、报告结论

此时基本可以给出方法验证的结论。有的实验室写的结论是“合格”，这种表述是不对的，方法验证的最终目的是向发证机关、向客户来进行证明，证明实验室具备用新方法开展检测工作的能力，而不是结论声明合格。

12、附表及附图

注意，以上条款从头到尾验证完毕以后，根据补充要求（国市监检测【2018】245号）第十三条（三）规定：方法验证或方法确认的过程及结果应形成报告，并附验证或确认全过程的原始记录，保证方法验证或确认过程可追溯。