【考试必备】环境监测问答之容量分析法
容量分析法问答
一．容量分析法的误差来源有：
(1) 滴定终点与理论终点不完全符合所致的滴定误差：
(2) 滴定条件掌握不当所致的滴定误差：
(3) 滴定管误差；
(4) 操作者的习惯误差。
二．可以直接配制标准溶液的基准物质应满足的要求：
(1) 纯度高，杂质含量可忽略；
(2) 组成 (包括结晶水) 与化学式相符；
(3) 性质稳定，反应时不发生副反应；
(4) 使用时易溶解；
(5) 所选用的基准试剂中，目标元素的质量比应较小，使称样量大，可以减少称量误差。
三．影响沉淀物溶解度的因素：
(1) 影响沉淀溶解度的因素主要有同离子效应、盐效应、酸效应及络合效应等，
(2) 温度、介质、晶体结构和颗粒大小也对溶解度有影响。
四．滴定管读数时的注意事项：
滴定管读数时应遵守以下规则：
(1) 读数前要等1～2min；
(2) 保持滴定管垂直向下：
(3) 读数至小数点后两位；
(4) 初读、终读方式应一致，以减少视差：
(5) 眼睛与滴定管中的弯月液面平行。
五．适合容量分析的化学反应应具备的条件：
(1) 反应必须定量进行而且进行完全；
(2) 反应速度要快：
(3) 有比较简便可靠的方法确定理论终点 (或滴定终点) ；
(4) 共存物质不干扰滴定反应，或采用掩蔽剂等方法能予以消除。
六．常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管的最小分度值：
(1) 常量滴定管：0.1ml；
(2) 半微量滴定管：0.05m1或0.02ml；
(3) 微量滴定管：0.01ml。
七．配制氢氧化钠标准溶液时应注意的事项：
(1) 应选用无二氧化碳水配制，溶解后立即转入聚乙烯瓶中；
(2) 冷却后须用装有碱石灰管的橡皮塞子塞紧；
(3) 静置24h后，吸取一定量上清液用无二氧化碳水稀释定容；
(4) 必须移入聚乙烯瓶内保存。
八．简述酸碱指示剂滴定法测定酸度的主要干扰物质有：
(1)溶解气体，如CO2、H2S、NH3等；
(2)含有三价铁和二价铁、锰、铝等可氧化或易水解的离子；
(3)水样中游离的氯：
(4)水样中的色度、浑浊度。
九．当水样中总碱度浓度较低时，提高测定的精度的操作：
可改用0.01mo1／L盐酸标准溶液滴定，或改用微量滴定管，都可提高测定精度
十．测定水中高锰酸盐指数时，水样采集后，为什么用H2SO4酸化至Ph＜2而不能用HNO3或HCl酸化?
因为HNO3为氧化性酸，能使水中被测物氧化；而盐酸中的具有还原性，也能与KMnO4反应，故通常用H2SO4酸化，稀H2SO4一般不具有氧化还原性。
十一．简述碘化钾碱性高锰酸钾法测定高氯废水中化学需氧量的适用范围：
碘化钾碱性高锰酸钾法适用于油气田和炼化企业氯离子含量高达每升几万至十几万毫克高氯废水中化学需氧量的测定。方法的最低检出限为0.20mg／L，测定上限为62.5mg／L。
十二．简述在高氯废水的化学需氧量测定中滴定时淀粉指示剂的加入时机。
以淀粉作指示剂时，淀粉指示剂不得过早加入，应先用硫代硫酸钠滴定到溶液呈浅黄色后，再加入淀粉溶液。
十三．化学需氧量作为一个条件性指标，有哪些因素会影响其测定值?
影响因素包括氧化剂的种类及浓度、反应溶液的酸度、反应温度和时间以及催化剂的有无等。
十四．邻苯二甲酸氢钾通常于105～120℃下干燥后备用，干燥温度为什么不可过高?
干燥温度过高会导致其脱水而成为邻苯二甲酸酐。
十五．写出氯气校正法测定化学需氧量时，硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的计算公式，并注明公式中各符号的意义。
式中：C(Na2S2O3)——硫代硫酸钠溶液浓度，mol／L；
Vl——滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mi；
V2——滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml；
Ck2Cr2O7——重铬酸钾标准溶液的浓度，mo1／L；
VK2Cr2O7--重铬酸钾标准溶液的体积，m1。