监测分析中的玻璃计量仪器——滴定管的使用
一．滴定管
用途：滴定管是为了放出不确定量液体的容量仪器。
分类：酸式；碱式
二．酸式滴定管
2.1. 规格：主要有25ml和50ml，无色和棕色两种
2.2. 准备：
2.2.1. 将酸式滴定管装满纯化水，把它垂直夹在滴定管架上，放置5分钟。
2.2.2. 观察管尖处是否有水滴滴下，活塞缝隙处是否有水渗出。
2.2.3. 若不漏，将活塞旋转180℃，静置5分钟，再观察一次，无漏水现象即可使用。
2.2.4. 检查发现漏液的滴定管，必须重新装配，直至不漏，滴定管才能使用。
2.2.5. 取下活塞，用滤纸将活塞及塞座擦干净。
2.2.6. 用手指蘸少量凡士林，在活塞两端沿圆周各涂极薄的一层，把活塞径直插入塞
2.3. 使用：
2.3.1. 检漏合格的滴定管，需用纯化水洗涤3-4次。
2.3.2. 往滴定管中加入溶液
2.3.3. 在加满溶液之前，应先用少量此种溶液洗滴定管数次，以除去滴定管内残留的水分，确保溶液的浓度不变。
2.3.4 倒入溶液时，关闭活塞，用左手大拇指和食指与中指持滴定管上端无刻度处，右手拿住细口瓶往滴定管中倒入溶液，让溶液沿滴定管内壁缓缓流下。
2.3.5.用溶液洗滴定管时，要注意务必使溶液洗遍全管，并使溶液与管壁接触1-2分钟，每次都要冲洗滴定管出口管尖，并尽量放尽残留溶液。
2.3.6. 然后关好酸管活塞，倒入溶液至“ 0”刻度以上为止。
2.3.7.排尽气泡后，加入溶液使之在“0”刻度以上，再调节液面在0.00刻度处，0.00ml时，则要记下初读数。
2.3.8.酸式滴定管的操作：用左手控制活塞，无名指和小指向手心弯曲，轻轻抵住出口管，拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞，手心空握。
三.碱式滴定管
3.1.准备：
3.1.1 将碱式滴定管装满纯化水直立5min，若管尖处无水滴滴下即可使用。
3.1.2 检查发现漏液的碱式滴定管，必须重新装配，直至不漏，滴定管才能使用。
3.1.3 玻璃珠太小，溶液易漏出，并且玻璃珠易于滑动；
3.1.4 若太大，则放出溶液时手指会很吃力，极不方便。
3.2.使用：
3.2.1 检漏合格的滴定管，需用纯化水洗涤3—4次。
3.2.2 滴定管中加入溶液
3.2.3 操作同向酸式滴定管加入溶液的方法。
洗涤：应注意玻璃珠下方的洗涤。用溶液洗完后，将其装满溶液垂直的夹在滴
左手拇指和食指放在稍高于玻璃珠所在的位置，并使橡皮管向上弯曲，
3.2.3 排尽气泡后，加入溶液使之在“0”刻度以上，再调节液面在0.00刻度处，备
(如液面不在0.00ml时，则要记下初读数。)
3.3 碱式滴定管的操作：
3.3.1左边拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠所在位置稍上的地方，向右方挤橡皮管，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，从而放出溶液；
3.3.2 要能熟练控制滴定管中溶液流速的技术：使溶液逐渐流出；只放出一滴溶液；使液滴悬而未落（当在瓶上靠下来时即为半滴）。
四 滴定操作
4.1 滴定通常在锥形瓶中进行，锥形瓶下垫一白瓷板做背景，右手拇指、食指和瓶底离瓷板约2-3cm。调节滴定管高度，使其下端伸入瓶口约1cm。
4.2右手按前述方法操作滴定管，右手运用腕力摇动锥形瓶，使其向同一方向作圆周运动，边滴加溶液边摇动锥形瓶。
4.3在整个滴定过程中，左手一直不能离开活塞任溶液自流。
4.4 摇动锥形瓶时，要注意勿使溶液溅出，勿使瓶口碰滴定管口，也不要使瓶底碰白瓷板，不要前后振动。
4.5一般在滴定开始时，无可见的变化，滴定速度可稍快，一般为10ml/min，即3-4滴/s。
4.6滴定到一定时候，滴落点周围出现暂时性的颜色变化。在离滴定终点较远时，颜色变化立即消失。
4.7 临近终点时，变色甚至可以暂时扩散到全部溶液，不过在摇动1-2次后变色完全消失。
4.8 此时，应改为滴1滴，摇几下。等到必须摇2-3次后，颜色变化才完全消逝时，表示离终点已经很近。
4.9 微微转动活塞使溶液悬在出口管嘴上形成半滴，但未落下，用锥形瓶内壁将其沾下。
4.10 然后将瓶倾斜把附于壁上的溶液洗入瓶中，再摇匀溶液。
4.11 如此反复直到刚刚出现达到终点时出现的颜色而又不再消逝为止。一般30s内不再变色即到达滴定终点。
4.12滴定完毕，弃去滴定管内剩余的溶液，不得倒回原瓶。
4.13 用自来水、纯化水冲洗滴定管，并装入纯化水至刻度以上，用一小玻璃管套在管口上，保存备用。
五. 滴定管读数
5.1 滴定开始前和滴定终了都要读取数值
5.2 读数时可将滴定管夹在滴定管夹上，也可以从管夹上取下，用右手拇指和食捏在捏住滴定管上部无刻度处，使管自然下垂，两种方法都应使滴定管保持垂直。
5.3 在滴定管中无色或浅色溶液的弯液面下缘比较清晰，易于读数，读数时，使弯液面的最低点与分度线上边缘的水平面相切， 视线与分度线上边缘在同一水平面上，以防止视差。
5.4 颜色太深的溶液，如高锰酸钾、碘化物溶液等，弯液面很难看清楚，可读取液面两侧的最高点，此时视线应与该点成水平。
六：注意事项
6.1. 初读数与终读数应采用同一读数方法
6.2. 刚刚添加完溶液或刚刚滴定完毕，不要立即调整零点或读数，而应等 0.5-1分钟，以使附着的溶液流下来，使读数准确可靠，读数须准确至0.01ml。
6.3. 读取初读数前，若滴定管尖悬挂液滴时，应该用锥形瓶内壁将液滴沾去。 在读取终读数前，如果出口管尖悬有溶液，此次读数不能取用。