一种马齿苋提取液的制备方

一种马齿苋提取液的制备方法与流程

本发明涉及化妆品领域，特别是一种马齿苋提取液的制备方法。

背景技术：

光老化是皮肤外在老化的最主要形式，紫外线辐射尤其是UVA则是导致皮肤光老化的主要原因。皮肤光老化是不可逆伤害，已经成为爱美女性的“头号公敌”，开发抗UVA效果好的天然植物原料，具有重要意义。马齿苋（PortulacaoleraceaL）为一年生肉质草本植物，又名马齿草、五行菜、长寿菜，是我国78种药食同源的野生植物之一。马齿苋中含有大量的黄酮和生物碱类化合物，具有抗菌、降血脂、抗衰老、抗炎等功效。目前有关于马齿苋醇提报道，很多都集中在提取率介绍，对功效及应用报道很少。

技术实现要素：

本发明旨在给出一种马齿苋提取液的制备方法，该制备工艺简单，便于工业化生产；由该制备方法得到的马齿苋提取液具有很强的抗UVA、清除自由基和体外抗氧化特性，且不会引起炎症因子。一种马齿苋提取液的制备方法，包括如下步骤：称取新鲜马齿苋，用粉碎机粉碎成马齿苋浆液；加入体积分数为50%-75%的乙醇，水浴加热到温度为60℃-80℃，搅拌提取1h-3h，过滤得到滤液一，将上述滤液一蒸馏回收乙醇，然后加水补回原来滤液的体积，得到滤液二；向上述滤液二中加入活性炭与活性白土的复配脱色剂，在20℃-80℃下脱色20min-40min，并用陶瓷膜过滤掉活性炭；用纳滤膜截流分子量小于150-300的滤液，得到滤液三；向上述滤液三中添加保湿剂，再加入防腐剂，即得马齿苋提取液。本发明采用新鲜海南野生马齿苋作为原料，经DNABarcoding技术检测为PortulacaoleraceaL基因同源性为100%，且为非转基因植物。由于海南热带雨林气候，日照时间长，雨量充沛有利于植物积累大量黄酮含量，因此新鲜海南野生马齿苋的黄酮得率高。其中，所述马齿苋浆液与乙醇的质量体积料液比（g/ml）为1:3-1:10。其中，所述活性炭与活性白土的复配脱色剂中活性炭与活性白土质量比为1:1，基于滤液二的总质量，活性炭与活性白土的复配脱色剂的添加量为0.5wt%。其中，所述陶瓷膜的孔径为100nm-300nm。其中，所述纳滤膜的孔径为20nm-50nm。其中，基于整个体系的总质量，保湿剂的添加量为15wt%-30wt%；所述保湿剂选自丙二醇、丁二醇、戊二醇中的一种或几种。其中，基于马齿苋提取液和保湿剂整个体系的总质量，防腐剂的添加量为0.2wt%-0.5wt%；所述防腐剂选自胶体银离子、苯氧乙醇、1、2己二醇中的一种或几种。与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：1）本发明采用新鲜野生马齿苋为原料，直接粉碎，再采用乙醇提取，与传统的将马齿苋干燥后粉粹，再用乙醇提取工艺相比，操作简单，节约能耗。2）本发明采用质量复配比为1:1的质量百分数为0.5wt%的活性炭和活性白土的复配脱色剂，其脱色、脱味效果非常好，能够很好能解决马齿苋提取液的颜色和气味等问题，且该用量下有效物质损失率低。3）本发明采用孔径为20nm-50nm的纳滤膜进行分子量为150-300的滤液的截取，能够保证马齿苋提取液中的总黄酮含量基本无变化，且能将大分子量的多糖、蛋白质等大分子过滤掉，从而避免了多糖含量高容易导致马齿苋提取液浑浊或变质的问题，能够使得马齿苋提取液更加稳定，不易变质，且保湿效果和抗UVA效果更好。4）本发明采用旋转蒸发，回收乙醇，使得溶剂能够重复利用，并且最终产品基本不含乙醇，降低了对皮肤的刺激性；采用30wt%丁二醇或者15wt%的丙二醇作为保湿剂，不会引起皮肤灼热感，以及胶体银离子作为防腐剂，能够起到很好的防腐效果，并具有一定的保湿效果。5）本发明的马齿苋提取液制备工艺操作简单，便于工业化生产，且由该制备方法得到的马齿苋提取液具有很强的抗UVA、清除自由基和体外抗氧化特性，且不会引起炎症因子。附图说明图1为新鲜马齿苋醇提冻干粉的细胞内氧自由基（ROS）清除率图；图2为新鲜马齿苋醇提冻干粉的添加量对应的荧光照；图3为新鲜马齿苋醇提冻干粉的细胞内SOD酶活性图；图4为马齿苋提取液的DPPH清除曲线；图5为马齿苋提取液对3D皮肤炎症因子表达量的影响。具体实施方式下面通过具体实施方式来进一步说明本发明，以下实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。所述马齿苋提取液中总黄酮含量的测定：参照国标GBT24283-2009，黄酮母核中含有碱性氧原子，一般又多带酚羟基，能和铝离子产生黄色络合物，又加入亚硝酸钠和氢氧化钠，使在碱性溶液中呈红色，溶液在510nm处有最大吸收，显色反应在60min内稳定。用芦丁作为对照品，用硝酸铝作为黄酮类比色测定的显色剂，吸光度与芦丁的浓度呈线形关系，采用分光光度法对总黄酮进行了含量测定。所述马齿苋提取液稳定性和外观的测试：将马齿苋提取液置于-20℃，室温，20℃，40℃，50℃，自然光照和荧光照射条件下，放置3个月观察其稳定性和外观。所述马齿苋提取液中多糖含量的测试：参照国标：GBT15038-2006，糖在浓硫酸作用下，水解生成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后与苯酚缩合成橙黄色化合物，且颜色稳定，在波长490nm处和一定的浓度范围内，其吸光度与多糖含量呈线性关系正比，从而可以利用分光度计测定其吸光度，并利用标准曲线定量测定样品的多糖含量，本方法可用于多糖、单糖含量的测定。实施例1：称取新鲜马齿苋1kg，用粉碎机粉碎成马齿苋浆液；按照质量体积料液比1:3（g/ml）加入体积百分比为75%乙醇，在料液温度为70℃下搅拌提取2h，过滤掉马齿苋残渣得到滤液一；将上述滤液一进行旋转蒸发至滤液无醇味，然后加水补回原来滤液的体积，得到滤液二；向上滤液二中加入质量复配比为1:1的质量百分数为0.5wt%的活性炭和活性白土的复配脱色剂，在80℃下脱色30min，并用200nm陶瓷膜过滤掉活性炭；用20nm的纳滤膜截流分子量小于150-300的滤液，得到滤液三；向上述滤液三中添加基于整个体系的总质量的30wt%丁二醇作为保湿剂，再加入基于马齿苋提取液和保湿剂整个体系的总质量的0.3wt%胶体银离子作为防腐剂，即得马齿苋提取液，测试制备得到的马齿苋提取液的总黄酮含量、稳定性、外观及多糖含量，测试结果如表1所示。实施例2：称取新鲜马齿苋1kg，用粉碎机粉碎成马齿苋浆液；按照质量体积料液比1:5（g/ml）加入体积百分比为75%乙醇，在温度为70℃下搅拌提取2h，过滤掉马齿苋残渣得到滤液一；将