固体废物样品的制备

1方案设计

在固体废物制样前，应首先进行制样方案设计。方案内容包括制样目的和要求、制样程序、安全措施、质量控制、制样记录和报告。

(1) 制样目的

制样的目的是从采取的小样或大样中获取最佳量、具有代表性、能满足试验或分析要求的样品。在设计制样方案时，应首先明确以下具体目的和要求：

①特性鉴别试验；

②废物成分分析；

③样品量和粒度要求；

④其他目的和要求。

(2) 制样程序

①选派制样人员；

②制定小样或大样的量和最大粒度直径；

③明确制样的目的和要求；

④按Q≥K·d^a确定制样操作和选择制样工具；

⑤制定安全措施

⑥制定质量控制措施；

⑦制样；

⑧送检和保存。

(3) 制样记录和报告

制样时应记录固体废物的名称、数量、性状、包装、处置、贮存、环境、编号、送样日期、送样人、制样日期、制样法、制样人等。必要时，根据记录填写制样报告。

2.制样工具

鄂氏破碎机；圆盘粉碎机；玛瑙研磨机；药碾；玛瑙研钵或玻璃研钵；标准套筛；十字分样板；分样铲及挡板分样器；干燥箱；盛样容器。

3.固态固体废物样品制备

固态废物样品制备包括以下四个不同操作：

粉碎：经破碎和研磨以减小样品的粒度；

筛分：使样品保证95%以上处于某一粒度范围；

混合：使样品达到均匀；

缩分：将样品缩分成两份或多份，以减少样品的质量。

以上四项操作进行一次，即组成制样的一个阶段。

(1) 样品的粉碎

用机械方法或人工方法破碎和研磨，使样品分阶段达到相应排料的最大粒度。

(2) 样品的筛分

根据粉碎阶段排料的最大粒度，选择相应的筛号，分阶段筛出一定粒度范围的样品。

(3) 样品的混合

用机械设备或人工转堆法，使过筛的一-定粒度 范围的样品充分混合，以达均匀分布。

(4) 样品的缩分

可以采用下列一个方法或几个方法并用。

① 份样缩分法：

将样品置于平整、洁净的台面(地板革)上，充分混合后，根据厚度(见GB 2007.2-1987表2)铺成长方形平堆，划成等分的网格，缩分大样不少于20格，缩分小样不少于12格，缩分份样不少于4格(见GB 2007.2- 1987图3)。将挡板垂直插至平堆底部，然后于距挡板约等于C处将分样铲垂直插至底部，水平移动直至分样铲开口端部接触挡板(见GB2007.2-1987图4)，将分样铲和挡板同时提起，以防止样品从分样铲开口处流掉。从各格随机取等量一满铲，合并为缩分样品。

②圆锥四分法：

将样品置于洁净、平整的台面(地板革)上，堆成圆锥形，每铲自圆锥的顶尖落下，使均匀地沿锥尖散落，注意勿使圆锥中心错位，反复转堆至少三次，使充分混匀，然后将圆锥顶端压平成圆饼，用十字分样板自上压下，分成四等分，任取对角的两等分，重复操作数次，直至该粒径对应的最小样品量。

③二分器缩分法：

有条件的实验室，可采用此法缩分。

4. 液态固体废物样品制备

液体废物制样主要为混匀和缩分。

对于盛小样或大样的小容器(瓶、罐)用手摇晃混匀；对于盛小样或大样的中等容器(桶、听)用滚动、倒置或手工搅拌器混匀；对于盛小样或大样的大容器(储罐)用机械搅拌器、喷射循环泵混匀。

样品混匀后，采用二分法，每次减量一半，直至试验分析用量的10倍为止。

5半固态固体废物样品制备

半固态固体废物样品制备原则上按固态固体废物和液态固体废物样品制备规定进行。

粘稠的不能缩分的污泥，要进行预干燥，至可制备状态时，进行粉碎、过筛、混合、缩分。

对于有固体悬浮物的样品，要充分搅拌、摇动混匀后，再按需要制成试样。

对于含油等难以混匀的液体，可用分液漏斗等分离，分别测定体积，分层制样分析。

也可以根据分析方法的要求进行制备。

6样品制备注意事项

(1)在工业固体废物制样前，应设计详细的制样方案(制样计划)；在制样过程中，应认真按制样方案进行操作。

(2)对制样人员应进行培训，制样人员应熟悉工业固体废物的性状、掌握制样技术、懂得安全操作的有关知识和处理方法。制样时，应由两人以上在场进行操作。

(3)制样工具、设备所用材质不能和待制工业固体废物有任何反应、不破坏样品代表性、不改变样品组成；制样工具应干燥、清洁，便于使用、清洗、保养、检查和维修。

(4)制样过程中要防止待制工业固体废物受到交叉污染、发生变质和样品损失。组成随温度变化的工业固体废物，应在其正常组成所要求的温度下制样。