二蒽油馏分[二蒽油馏分]

1以粗蒽为原料的深加工工艺

（1）溶剂萃取法

液-液萃取在煤焦油分离过程中是比较成熟的，此工艺被认为是最原始的获取精蒽和高纯度咔唑的工艺。该法虽能得到精蒽产品，但存在溶剂萃取过程中的环境污染问题，影响溶剂工艺的广泛应用。国内小规模的生产厂家通常采用此法。该法因生产成本较高、产品收率低、操作方式原始、溶剂耗量高、环境污染严重而面临被淘汰的局面。

（2）溶剂-蒸馏法

此工艺方法也是比较传统的获取精蒽和高纯度咔唑的工艺方法。江苏大丰采用南京大学工艺(2003版)，即以粗蒽为原料的溶剂．蒸馏法制取精蒽和咔唑。该工艺的精馏能耗较高，获得高纯度产品(一级品)较难。即使能获取一级品产品，最终的收率也较低(一般在40%以下)。南京大学又自主研发了粗蒽深加工FADAS工艺，即以粗蒽为原料的“预洗一精馏一精洗-回收”集成工艺路线。据其介绍，该工艺具有流程短、投资少、能耗低、污染小、产品等级和收率高等优点，并具有浆料输送、连续化操作、生产稳定、安全系数高等先进工艺特色，可同时生产出精蒽和咔唑的一级品，纯度分别达95%和97% ，产品收率可达60%左右。此法没有工业化应用装置。

刘爱花等为解决用混合溶剂萃取法从粗蒽中提取精蒽存在较严重环境污染以及萃取后混合溶剂的分离问题，以粗蒽为原料，苯为溶剂，通过溶剂洗涤、常压共沸蒸馏得到精蒽。该工艺简单，操作方便，产品纯度高，颜色纯正，成本低，经济实用，易实现工业化生产。

（3）精馏-溶剂法

利用蒽和菲沸点接近而与咔唑有较大沸点差距的特点切取蒽-菲馏分，后者再用适当的溶剂洗涤结晶，分离得到精蒽和菲。例如，以粗蒽为原料，经过减压蒸馏，再以重苯为溶剂洗涤结晶，菲易溶于重苯，从而得到精蒽。该工艺已经在我国石家庄原桥西焦化厂进行了小试与中试，并获得了成功。德国吕特格焦油加工厂应用粗蒽减压蒸馏-苯乙酮洗涤结晶法制精蒽，年生产精蒽6000t。此法采用连续真空蒸馏，处理量大(4t/h)，同时可得蒽、菲、咔唑的富集馏分。该工艺比较成熟，大多数工业发达国家都在采用这种方法。但是，该法也有其自身的缺陷，如管道易堵塞而产生压力，可能引起爆炸。

（4）溶剂萃取-恒沸蒸馏-升华法

华东冶金学院与马钢焦化厂合作，采用“溶剂萃取一恒沸蒸馏-升华”方法，进行了以粗蒽为原料、从中提取精蒽和精咔唑的研究。整个过程分为溶剂洗涤、常压恒沸蒸馏提取精蒽、升华法提取咔唑、蒽和咔唑的精制4个阶段，所得精蒽纯度达94% ，精咔唑纯度91%。该方法工艺流程简单，操作方便，对设备要求不高；产品纯度可根据用户要求调整，并能取得较高的蒽和咔唑提取率；利用焦化厂自产轻苯作溶剂，价廉易得。

（5）其他新型工艺

其他粗蒽精制新型工艺有区域熔融法、乳化液膜法等。区域熔融法根据液固平衡原理，利用熔融一固过程除去杂质的方法实现精馏。乳化液膜实际上可以看成一种“水-油-水”(W-O-w)型或“油-水-油”(O-W-O)型的双重乳状液高分散体系。待分离的物质通过膜相在内部相和外部相之间进行传输，传质过程结束后将内外相分离开，采取适当方法对乳化液进行破乳以回收膜相，并对内外相进行适当的处理以回收被浓缩的物质和溶剂。液膜分离最大的优点是萃取和反萃取同时进行，一步完成。区域熔融法、乳化液膜法等都是蒽、菲、咔唑分离的最新方法，多停留在实验阶段，有很大的发展前景。