环境监测题库：酚氰污染物的测定
氰化物
一．水中总氰化物的定义，及包括的种类：
水中总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，在pH＜2的介质中加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物。
包括全部简单氰化物(多为碱金属、碱土金属和铵的氰化物)和绝大部分络合氰化物(有锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等)，但不包括钴氰络合物。
二．测定某一废水的总氰化物(如焦化厂洗气水)，水质色度深且含有大量硫化物、焦油、甲醛、苯系物和挥发酚(＜100mg／L)，为保证分析结果的准确，去除干扰物质的方法：
首先调节水样pH至中性，加入CHCl3或正己烷、异辛烷短时萃取以除去油类，立即调节水相的pH至11，加入适量PbCO3或CdCO3粉末，振摇后静置片刻，过滤去除硫化物。
滤液中加入适量AgNO3，再加入Na2EDTA用H3PO4调节pH＜2，加热蒸馏，即可除去甲醛和色度及部分硫化物的干扰。
三．氰化物为剧毒物质，测定后的残液的处理：
氰化物的稀溶液可加入NaOH调至pH＞10，再加入KMnO4(以3％计)，使CN-氧化分解，分解后的溶液可用水稀释后排放。
四．水中易释放氰化物的定义，及包括的种类：
在Ph=4的介质中，在硝酸锌存在下加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物。包括全部简单氰化物(碱金属的氰化物和碱土金属的氰化物)和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氰络合物和钴氰络合物。
五．易释放氰化物与总氰化物的蒸馏方法的不同，馏出液用什么吸收：
在水样中加入酒石酸-硝酸锌，在pH=4的条件下，蒸馏出的是易释放氰化物。在水样中加入磷酸和Na2EDTA，在pH＜2的条件下，加热蒸馏出的是总氰化物。
馏出液均用1％的NaOH溶液吸收。
六．测定含氰化物的水样时，检验和判断干扰物质硫化物：
取1滴水样或样品放在乙酸铅试纸上，若变黑色，说明水样中有硫化物(硫化铅)存在。
七．各种测定水中氰化物方法的最低检出浓度、检测上限及适用范围：
(1)硝酸银滴定法最低检出浓度为0.25mg／L，检测上限为100mg／L；
(2)异烟酸-吡唑啉酮比色法最低检出浓度为0.004mg／L，检测上限为0.25mg/ L；
(3)吡啶—巴比妥酸比色法最低检出浓度为0．002mg／L，检测上限为0.45mg/L；
(4)异烟酸—巴比妥酸光度法最低检出浓度为0．001mg/L
(5)催化快速法最低检出浓度为0.02mg／L，检测上限为0.5mg／L。
方法(1)适用于受污染的地表水、生活污水和工业废水；
方法(2)～(4)均适用于饮用水、地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定；
方法(5)适用于突发性氰化钾(钠)污染事故现场的快速定性和定量测定。
八．蒸馏易释放氰化物时，常见的干扰物质及干扰消除：
常见的干扰物质有：活性氯、硫化物、亚硝酸根、脂肪酸及可蒸馏出的有机物或无机还原性物质，碳酸盐及大量的油类。
(1)活性氯等氧化物干扰，使结果偏低，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液排除：
(2)若样品中含有大量硫化物，需调节水样Ph＞11，加入碳酸镉或碳酸铅固体粉末形成硫化物沉淀，过滤，沉淀物用0.1mol／L的NaOH洗涤，合并滤液和洗涤液待蒸馏测定；
(3)若样品中含有大量亚硝酸根离子，可加入适量的氨基磺酸分解，一般每毫克亚硝酸根离子需加2.5mg氨基磺酸；
(4)中性油或酸性油大于40mg／L时干扰测定，可加入水样体积的20％量的正己烷，在中性条件下短时间萃取去除；
(5)若水样中存在亚硫酸钠和碳酸钠，蒸馏时可用4％的NaOH溶液作吸收液。
九．某电镀厂废水采用碱性氯化法处理后外排，测定排污口水中氰化物时应注意什么?
由于样品中可能存在活性氯，在蒸馏时，氰化物会被分解，使结果偏低，应在采样现场加入亚硫酸钠溶液，亚硫酸钠溶液的加入量由淀粉-碘化钾试纸法确定。
挥发酚
一．无酚水如何制备?写出两种制备方法。
(1)于每升水中加入0.2g经200℃活化30min的粉末活性炭，充分振摇后，放置过夜，用双层中速滤纸过滤。
(2)加入NaOH使水呈强碱性，并滴加KMnO4溶液至紫红色，在全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，集取馏出液。
二．水中挥发酚测定时，一定要进行预蒸馏，为什么？
根据水质标准规定，挥发酚是指能与水蒸气一并蒸出的酚类化合物，因此样品必须经过蒸馏。经蒸馏操作，还可消除色度、浊度和金属离子等的干扰。
三．如何检验含酚废水是否存在氧化剂?如有，应怎样消除?
在采样现场将水样酸化后，滴于KI—淀粉试剂上，如出现蓝色，说明存在氧化剂，应及时在水样中加入过量硫酸亚铁铵除去。
四．蒸馏后溴化容量法测定含酚废水时，如何检验其中是否含有氧化剂?如果存在，如何消除?
在采样现场将水样酸化后，滴在淀粉—碘化钾试剂上，如出现蓝色说明含有氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁消除此干扰。
五．蒸馏后溴化容量法测定水中挥发酚时，如在预蒸馏过程中发现甲基橙红色褪去，该如何处理?
应在蒸馏结束后，放冷，再加1滴甲基橙指示剂，如蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量进行蒸馏。