固相水热法合成铁单原子催化剂—催化剂制备18
Fex-Z8-C制备
适量的2MIm、ZnO和FeC2O4·2H2O(2MIm与金属离子的摩尔比固定为2.6,x代表Fe在所有金属离子中的百分比。
例如1.707 g 2MIm将0.638 g ZnO 和 28.8 mg FeAc 混合制备Fe2-Z8),在 Ar 气氛下将其均匀混合并密封在高压釜中,然后在 220°C 下加热 18 小时。
N-配体(2MIm)与金属离子的摩尔比略高于化学计量比,以确保固态反应过程中金属离子的转化。随后将所得晶体在 Ar 保护下以 400 rpm 的速度用 6 mm 不锈钢球球磨 2 小时。
将获得的 Fex-Z8 粉末(每次约1 g)分散在 DMF(2.5 mg mL-1,200 mL)中的 PVP 溶液中,并进行超声处理。通过离心收集沉淀物并在80°C真空干燥。
最终的催化剂 Fex-Z8-C 通过将晶体前体在 1000°C 下在 Ar 气氛下以10°C min-1 的升温速率煅烧 2 小时获得。
为了制备对照样品 Z8-Fe2-C,通过在 Ar 保护下以 300 rpm 的速度将 2.352 g ZIF-8 与 0.029 g 草酸亚铁球磨 8 小时来制备前体。
该前体具有与 Fe2-Z8-C 相同的铁含量。然后将前体在 1000 °C 下在 Ar 下退火 2小时以获得 Z8-Fe2-C。
参考文献:
Liu, Q.; Liu, X.; Zheng, L.; Shui, J., The Solid-PhaseSynthesis of an Fe-N-C Electrocatalyst for High-Power Proton-Exchange MembraneFuel Cells. Angewandte Chemie 2018, 57 (5), 1204-1208.
https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.201709597