“ 在有机合成中，对于热敏性产物，往往需要在室温或者低温条件下除去溶剂。因此，开发在室温或者低温条件下有效地除去溶剂，尤其是高沸点溶剂的方法，具有重要意义。物理化学家们给出了一个简便可行的方案”
简介
在物理化学中，我们知道，在一个密闭体系中，体系总的压力等于蒸汽压力，这个原理简单易懂。据此，物理化学家开发了一个非常简便的装置，即可在室温或者低温环境下移除体系中的溶剂。采用全玻璃装置，从装有50毫升二甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)或N-甲基吡咯烷酮(NMP)的蒸馏瓶中蒸发溶剂样品。蒸馏瓶悬浮在18-28℃的水浴中，蒸发溶剂收集在液氮冷却的容器中，整个过程在90-140分钟内完成。通过重量法和核磁共振氢谱法监测从苯甲酮溶液中去除溶剂DMSO和NMP，进一步说明了该方法在实验化学尺度上的实用性。对演示的模拟冷冻干燥条件的方法进行修改(通过减少到蒸馏瓶的热流)，可用于回收水溶性化合物，包括聚合物和生物聚合物。我们建议将这种溶剂去除方法命名为“cryovap”。
结果与讨论
如下图1 （Fig. 1)所示，装置非常简单，分别由蒸馏瓶、接收瓶、连接管道组成，蒸馏瓶中为产物与高沸点溶剂的混合物，接收瓶用于接收分离出的溶剂。
实际的装置图则如图2（Fig. 2)和图3（Fig. 3)所示，图2的装置有可能需要定做（当然也可以用冷井装置加连接管代替），图3装置则是非常常规的实验仪器，可以方便购买获得。
为了评估蒸馏装置的性能，选择四种溶剂(正常沸点标注在括号中)：水(100ºC)，N,N-二甲基甲酰胺(153ºC)，二甲亚砜(DMSO(189ºC)和N-甲基吡咯烷酮NMP(202ºC)。三个非水溶剂DMF，DMSO和NMP(每种50毫升)置于200毫升Schlenk蒸馏烧瓶内，放置在水浴中（温度控制在18-28 ºC），接收瓶使用液态氮冷冻(Fig. 4,例子1-3)，蒸发时间从90分钟到140分钟不等。水(50毫升)置于200毫升Schlenk蒸馏烧瓶，随后放置于水浴(21-22 ºC)(Fig. 5,例4)，在这种情况下,接收瓶使用冰冷冻，耗时3小时完成蒸馏。
一般程序
组装后装置后，使用油泵将体系抽至真空状态，随后密闭体系，将蒸馏瓶置于水浴中（控制适宜温度），接收瓶置于液氮或者冰浴中。保持该状态一段时间，即可完成。
总结
在本文中，作者描述了真空、封闭系统在环境或低温条件下除去溶剂的简单方法。该方法适用于多种溶剂，溶剂沸点可以高达202 ºC (高沸点溶剂可以通过更长的时间移除)，该方法基本上说只受限于所用玻璃仪器的大小。此外，含有挥发性腐蚀性成分(如卤化氢)的溶液可以有效蒸发，对硬件的损害风险最小，因为这种方法是在全玻璃设备中实现的，不使用旋转蒸发仪或其任何组件，而真空泵仅在初始的、相对较短的时间使用。该方法适用于有机化学、有机金属化学、生物化学和配位化学等领域的基础研究和应用研究。
参考：
DOI: 10.1021/acs.oprd.9b00368
