中国科学技术大学朱彦武课题组--无水氧化工艺高效制备氧化石墨烯
氧化石墨已成为氧化石墨烯、还原氧化石墨烯以及各种其他石墨烯基材料或复合材料的重要前驱体。在众多制备氧化石墨的Hummers方法中，通常会加入水来促进氧化反应，但是这会导致一系列的问题，比如繁琐的纯化过程和产生液体废水物，这在大规模生产氧化石墨中会引起环境处理成本的担忧。在此，通过高效氧化化学可膨胀石墨(CEG)，一步制备得氧化石墨，值得一提的是，在该氧化过程中没有添加水。该方法的特点是将固体反应物从液体氧化剂中直接分离，允许废酸的再利用，以及产物的快速离心洗涤至中性pH。该策略还有益于氧化剂高锰酸钾(KMnO4)的高效利用，当KMnO4/CEG质量比低至2.5时，单层/双层氧化石墨烯的产率高达 90%。此外，该无水氧化工艺避免了加水之后对石墨片的刻蚀，经纯化得到氧化石墨烯产物能够保持30~110 μm大片径，这证明了该方法适用于制备高导电、导热的石墨烯薄膜。该工作为氧化石墨及相关材料的工业化生产提供了一种更高效、更环保的制备技术。
Figure 1. (a) 无水氧化工艺一步制备氧化石墨的示意图，以及(b)氧化石墨的纯化工艺。（c）每个步骤中产物以及最终氧化石墨烯产物的光学图像。
Figure 2. 不同高锰酸钾/氧化石墨比例下制备GO产物的表征。（a）氧化石墨烯单层的产量。（b）相应的片层尺寸和层数分布。(c)沉积在云母表面上GO-6的AFM图像。（d）XRD图谱。（e）冻干GO气凝胶的TGA分析。（f）GO水分散体的UV-vis光谱。
Figure 3．不同KMnO4/CEG比值下产物的化学组成演变:(a) 经过ATR和基线校正的FT-IR光谱。（b）13C 固态核磁共振谱。(c) 基于XPS数据，拟合估算碳官能团的含量。(d) 无水氧化工艺制备GO时，对应的结构转变示意图。
Figure 4．（a）氧化石墨烯薄膜（厚GOFs）的制备示意图。(b)上图呈现了不同厚度的石墨烯薄膜的光学照片，下图显示了横截面SEM图像。(c)不同氧化石墨烯薄膜的热导率比较。石墨薄膜的(d)电导率和(e)热导率与其他报道薄膜进行比较。
该研究工作由中国科学技术大学朱彦武课题组于2021年发表在Chem. Mater.期刊上。原文：Highly Efficient Preparation of Graphite Oxide without Water Enhanced Oxidation。