氟虫腈-13C2,15N2同位素

氟虫腈-13C2,15N2同位素内标(化学结构见图1)法对茶叶中氟虫腈及其代谢物进行QuEChERS-GC-MS/MS定量测定。在较简单、快速的前处理条件下完成对氟虫腈及其代谢物的准确定量,氟虫腈及其代谢物的方法的定量限均可达到1 μg/kg,能够满足欧盟与日本的残留限量要求的同时,适合于茶叶中痕量氟虫腈及其代谢物残留的快速分析。

图一:氟虫腈-13C2,15N2同位素内标与氟虫腈及其代谢的化学结构式。

样品前处理方法的优化

被测物包括氟虫腈及3 种代谢物,实验中对比考察乙腈、丙酮及两者组成的混合溶剂对茶叶中氟虫腈及其代谢物的提取效果。在添加量25 μg/kg的条件下,分别比较乙腈-丙酮为1∶0、1∶1、2∶8(V/V)的混合溶剂对茶叶的提取效果,结果显示,3 种提取液均符合回收率要求,但丙酮比例高时,提取液颜色较深,杂质较多,故选择纯乙腈作为提取液。

考虑到GCB具有良好的去除茶叶色素的能力,实验比较了加入GCB的净化效果。如图2所示,GCB能有效去除茶叶中的色素。根据回收率和基质效应优化,分散固相萃取填料的用量为PSACAS号:14132-51-5

中文名称:苯甲醛-D5

英文名称:Benzaldehyde-d5

CAS号:39091-63-9

中文名称:溴代异丙烷-D7

英文名称:2-Bromopropane-d7

CAS号:1455-13-6

中文名称:甲醇-D1

英文名称:Methanol-d1

CAS号:4165-57-5

中文名称:溴苯-D5

英文名称:Bromobenzene-d5

CAS号:865-50-9

中文名称:碘甲烷-D3

英文名称:Iodomethane-d3

CAS号:53170-19-7

中文名称:二甲胺盐酸盐-D6

英文名称:Dimethyl-d6-aminehydrochloride

CAS号:106658-09-7

中文名称:2-氨基丙烷-D7

英文名称:Isopropyl-d7-amine

CAS号:215527-70-1

中文名称:苯硼酸-D5

英文名称:Phenyl-d5-boronicacid

CAS号:68375-92-8

中文名称:1,4-二溴丁烷-D8

英文名称:1,4-Dibromobutane-d8

CAS号:4165-62-2

中文名称:苯酚-D5

英文名称:Phenol-d5

CAS号:13127-88-3

中文名称:苯酚-D6

英文名称:Phenol-d6

CAS号:3675-63-6

中文名称:溴乙烷-D5

英文名称:Bromoethane-d5

CAS号:4165-61-1

中文名称:苯胺-2,3,4,5,6-D5

英文名称:Aniline-d5

CAS号:6485-58-1

中文名称:碘乙烷-D5

英文名称:Iodoethane-d5

CAS号:4165-56-4

中文名称:对二溴苯-D4

英文名称:1,4-Dibromobenzene-d4

CAS号:314062-45-8

中文名称:哌嗪-D8二盐酸盐

英文名称:Piperazine-2,2,3,3,5,5,6,6-d8dihydrochloride

CAS号:917358-65-7

中文名称:N-甲基哌嗪-2,2,3,3,5,5,6,6-D8

英文名称:N-Methylpiperazine-d8

CAS号:285132-87-8

中文名称:二乙胺盐酸盐-D10

英文名称:Dityhyl-d10-animehydrochloride

CAS号:152404-47-2

中文名称:4-羟基苯甲酸-D4

英文名称:4-Hydroxybenzoic-2,3,5,6-d4acid

CAS号:25725-11-5

中文名称:叔丁醇-D9

英文名称:2-Methyl-2-propanol-d9

CAS号:101927-33-7

中文名称:2-碘丙烷-D7

英文名称:2-Iodopropane-d7

CAS号:102867-56-1

中文名称:2-(2-羟基乙氧基)乙醇-D8

英文名称:2-(2-Hydroxyethoxy)ethanol-d8

CAS号:102910-31-6

中文名称:正丙醇-D7

英文名称:N-Propanol-d7

CAS号:103963-58-2

中文名称:1,2-苯二酚-3,4,5,6-D4

英文名称:1,2-Benzene-3,4,5,6-d4-diol

CAS号:1079-02-3

中文名称:苯甲酸-D5

英文名称:Benzoicacid-2,3,4,5,6-d5

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