【检测表征】扫描电镜在材料微纳米尺度结构表征中的应用
随着当代材料从宏观尺度发展到纳米尺度，其对复杂的显微镜技术的需求也急剧增加。扫描电子显微镜（SEM）被认为是科学研究中最通用、功能最强大的工具之一，因为与光学显微镜相比，它具有更高的空间分辨率（高放大倍率），并且可以通过光谱分析具备化学成分分析能力。
在大多数情况下，通过单个图像即可轻松获得样品形貌，实现测试样品微观结构的可视化。本文简要介绍了SEM技术发展，并且以纳米材料为例介绍了SEM在其测试中的应用。
从宏观尺度到纳米尺度
对于研究人员而言，将微观结构缺陷与其微观和纳米结构特性联系起来显得极其重要，而SEM作为一种最常见的测试手段，其重要性不言而喻。JEOL最近在SEM平台上集成了ZEROMAG功能，此功能使用户可以在进行SEM观察之前拍摄样本的快照（光学图像），然后根据该图像将其聚焦到感兴趣的区域。
此外，用户可以将区域放大到所需的特征尺寸，并在保留光学图像标签的同时用SEM观察和化学分析位置（如上图所示）。这对于观察多个样本或在同一样本上的多个位置非常有用。此外，集成的能量色散X射线光谱（EDS）系统可以用化学分析标记这些位置，并在扫描样品上的多个样品或多个位置时提供实时成分数据。
纳米结构材料
SEM技术的另一个令人振奋的进步是获得极低电压图像的能力，可以帮助非常薄的表面层成像和分析，如纳米多孔材料，原子层石墨烯或氮化硼片，以及对电子束敏感的材料。极低的电压（JEOL FE-SEM能够成像至10 V）是通过先进的电子光学和检测器设计、柔和的光束功能以及独特的JEOL NeoEngine功能实现的。
NeoEngine具有AI（人工智能）系统，可跟踪电子束轨迹和对准参数，并在用户更改成像和分析参数时进行必要的调整，以始终确保最佳的成像条件。NeoEngine在后台运行，因此即使在困难样本上的极低电压下，用户也可以最小的努力获得图像。下图显示了可以实现的低压成像示例：
在FE-SEM中利用超低加速电压成像的纳米结构材料示例。a）在100 V成像的锂电池中用作隔膜的聚合物膜；b）锂电池正极材料在300 V下成像；c）具有在500V下成像的石墨烯薄片和纳米颗粒的聚合物片的横截面；d）在200 V下成像的纳米多孔氧化物颗粒；e）在10 V下成像的用于过滤的无孔无机膜（氧化铝）；f）在30 V下成像的蓝色碳粉颗粒
利用SEM还可以对石墨烯层相对于基材进行成像和EDS分析，因此可以在基于应用的环境中对石墨烯进行更直接的分析。相反，TEM仅允许对单个悬浮的石墨烯片进行成像。下图显示了在1 kV和5 kV下获得的Ni衬底上石墨烯层的EDS图的示例。
Ni基体上石墨烯膜的低kV EDS映射。图中为使用32 nA的探针电流在1 kV下获得的数据。使用4 nA的探针电流在5 kV下获得底部
在低加速电压下进行EDS分析时，光束与标本的相互作用体积会大大减少，因此可以解析出石墨烯和Ni组分的离散图。此外，为了显着减少可能掩盖样品表面特征的任何碳污染累积，标测时间不到5分钟。远光电流设置与用于此分析的大面积检测器相结合，即使在低kV、采集时间有限的情况下，也可以确保适当的数据收集并进行成分分析。