【小备出品】水质监测理化检测项目注意事项一览表

序号项目注意事项1高锰酸盐指数①沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面。②样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾为其加入量的1/2~1/3为宜。加热时，如溶液红色退去。说明高锰酸钾量不够,须重新取样,经稀释后测定。③滴定时温度如低于60C,反应速度缓慢,因此应加热至80C左右。④沸水浴温度为98℃，如在高原地区,报出数据时,需注明水的沸点。2化学需氧量①消解时应使溶液缓慢沸腾，不宜爆沸。如出现爆沸，说明溶液中出现局部过热，会导致测定结果有误。爆沸的原因可能是加热过于激烈，或是防爆沸玻璃珠的效果不好。②试亚铁灵指示剂的加入量虽然不影响临界点，但应该尽量一致。当溶液的颜色先变为蓝绿色再变到红褐色即达到终点，几分钟后可能还会重现蓝绿色。③空白试验中硫酸银_硫酸溶液和硫酸汞溶液的用量应与样品中的用量保持一致。3五日生化需氧量每一批样品要求做一个标准样品，样品的配制方法如下:取20 ml葡萄糖-谷氨酸标准溶液于稀释容器中，用接种稀释水稀释至1000 ml，测定BODs，结果应在180~230 mg/L范围内，否则应检查接种液、稀释水的质量。4氨氮①纳氏试剂的配制：为了保证纳氏试剂有良好的显色能力，配制时务必控制HgCl2的加入量，至微量HgI2红色沉淀不再溶解时为止。配制100 ml纳氏试剂所需HgCl2与KI的用量之比约为2.3:5。在配制时为了加快反应速度、节省配制时间，可低温加热进行，防止HgI2红色沉淀的提前出现。②酒石酸钾钠的配制：酒石酸钾钠试剂中铵盐含量较高时，仅加热煮沸或加纳氏试剂沉淀不能完全除去氨。此时采用加入少量氢氧化钠溶液，煮沸蒸发掉溶液体积的20%~30%，冷却后用无氨水稀释至原体积。③滤纸中含有--定量的可溶性铵盐，定量滤纸中含量高于定性滤纸，建议采用定性滤纸过滤，过滤前用无氨水少量多次淋洗(一般为100 ml)。这样可减少或避免滤纸引入的测量误差。5总磷①如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。②如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液,但不加抗坏血酸溶液和铝酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。6氰化物①蒸馏时需使用 600 W 或 800 W 可调电炉，不能使用电热套。②氯胺T发生结块不易溶解，可致显色无法进行，必要时需用碘量法测定有效氯浓度。氯胺T固体试剂应注意保管条件以免迅速分解失效，勿受潮，最好冷藏。③当氰化物以 HCN 存在时易挥发，因此，加入缓冲溶液后，每一步骤操作都要迅速，并随时盖紧塞子。④当用较高浓度的氢氧化钠溶液作为吸收液时，加缓冲溶液前应以酚酞为指示剂，滴加盐酸溶液至红色褪去。同时需要注意绘制校准曲线时，和水样保持相同的氢氧化钠浓度。7挥发酚4-氨基安替比林的质量直接影响空白试验的吸光度值和测定结果的精密度。必要时，进行提纯。8阴离子表面活性剂试验报告应包括下述内容:a.对样品性质的描述;b.所用方法的参考文献;.c.结果及其表示方法;d.试验过程中观察到的异常现象;e.本方法中未曾规定的操作，或可能影响结果的操作等。9硫化物对于无色、透明、不含悬浮物的清洁水样，采用沉淀分离法测定。对于含悬浮物、浑浊度较高、有色、不透明的水样，采用酸化一吹气-吸收法测定。10六价铬所有玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子。不得用重铬酸钾洗液洗涤。可用硝酸、硫酸混合液或合成洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净。样品的预处理。11总氮在碱性过硫酸钾溶液配制过程中，温度过高会导致过硫酸钾分解失效,因此要控制水浴温度在60℃以下，而且应待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，再将其与过硫酸钾溶液混合、定容。高压蒸汽灭菌器应每周清洗。12石油类石英比色皿壁上的沾污会影响测定结果。每次使用前，应检查石英比色皿的洁净度。样品和空白试样制备所使用的正己烷应为同一批号。12石油类同一批样品测定所使用的四氯乙烯应来自同一瓶，如样品数量多，可将多瓶四氯乙烯混合均匀后使用。所有使用完的器皿置于通风橱内挥发完后清洗。对于动植物油类含量>130mg/L的废水，萃取液需要稀释后再按照试样的制备步骤操作。13氟化物在测定前应使试份达到室温，并使试份和标准溶液的温度相同(温差不得超过±1℃)。13氟化物分析废水样品时，所用的预处理柱应能有效去除样品基质中的疏水性化合物、重金属或过渡金属离子，同时对测定的阴离子不发生吸附。一个人能有多远，关键在于与谁同行，环境监测与分析用跨越山海的一路相伴，希望得到你用金钱的称赞！分光光度法问答一．分光光度法是环境监测中常用的方法，分光光度法的主要特点：(1) 灵敏度高；(2) 准确度高：(3) 适用范围广；(4) 操作简便、快速：(5) 价格低廉。二．校正分光光度计波长的方法：校正波长一般使用分光光度计光源中的稳定线光谱或有稳定亮线的外部光源，把光束导入光路进行校正，或者测定已知光谱样品的光谱，与标准光谱对照进行校正。三．分光光度法测定样品时，选用比色皿应该考虑的主要因素：(1) 测定波长。比色液吸收波长在370nm以上时可选用玻璃或石英比色皿，在370nm以下时必须使用石英比色皿；(2) 光程。比色皿有不同光程长度，通常多用10.0mm的比色皿，选择比色皿的光程长度应视所测溶液的吸光度而定，以使其吸光度在0.1～0.7之间为宜。四．如何检查分光光度计的灵敏度：灵敏度是反映仪器测量性能的重要指标，检查方法为：配制0.001％重铬酸钾溶液，用1cm比色皿装入蒸馏水作参比，于440nm处测得的吸光度应大于0.010。若示值＜0.010，可适当增加灵敏度的挡数，如仍不能达到该值，应检查或更换光电管。五．在光度分析中，消除共存离子的干扰的方法：(1) 尽可能采用选择性高、灵敏度也高的特效试剂；(2) 控制酸度，使干扰离子不产生显色反应；(3) 加入掩蔽剂，使干扰离子被络合而不发生干扰，而待测离子不与掩蔽剂反应；(4) 加入氧化剂或还原剂，改变干扰离子的价态以消除干扰；(5) 选择适当的波长以消除干扰：(6) 萃取法消除于扰；(7) 其他能将被测组分与杂质分离的步骤，如离子交换、蒸馏等；(8) 利用参比溶液消除显色剂和某些有色共存离子干扰；(9) 利用校正系数从测定结果中扣除干扰离子影响。六．用分光光度法测定样品时，什么情况下可用溶剂作空白溶液?当溶液中的有色物质仅为待测成分与显色剂反应生成，可以用溶剂作空白溶液，简称溶剂空白。七．一台分光光度计的校正应包括哪4个部分?波长校正：吸光度校正；杂散光校正；比色皿校正。八．在光度分析中酸度对显色反应主要有哪些影响?(1) 对显色剂本身的影响；(2) 对溶液中各元素存在状态的影响；(3) 对显色反应的影响。九．简述朗伯-比尔定律A=kcL的基本内容，并说明式中各符号的含义：朗伯—比尔定律是比色分析的理论基础，它可综合为光的吸收定律，即当一束单色光通过均匀溶液时，溶液的吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积成正比。式中：A—吸光度； k—吸光系数； C—待测物浓度； L—液层厚度。十．简述在朗伯-比尔定律中，吸光系数与摩尔吸光系数的区别。在朗伯-比尔定律A=kcL中，K是比例常数，它与入射光的波长、溶液的性质有关。如果有色物质溶液的浓度c用g／L表示，液层厚度以cm表示，比例常数众称为吸光系数。如果浓度c用mol／L表示，液层厚度以cm表示，则比例常数k称为摩尔吸光系数。摩尔吸光系数的单位为L／(mol·cm) ，它表示物质的浓度为1mol／L、液层厚度为1cm时溶液的吸光度。十一．在光度分析中如何用镨钕滤光片对光度计的波长进行校正。用特制的镨钕滤光片 (预先在精密度较高的仪器上进行校正过) 校正仪器波长时，通常用573nm和586nm的双峰谱线校正。

十二．在光度分析中如何选择显色剂。(1) 显色剂的灵敏度要高；(2) 显色剂的选择性要好；(3) 所形成的有色化合物应足够稳定，而且组成恒定，有确定的组成比；(4) 所形成的有色化合物与显色剂之间的差别要大；(5) 其他因素如显色剂的溶解度、稳定性、价格等。十三．在光度分析中共存离子的干扰主要的情况：(1) 共存离子本身有颜色影响测定；(2) 共存离子与显色剂生成有色化合物，同待测组分的有色化合物的颜色混在一起；(3) 共存离子与待测组分生成络合物降低待测组分的浓度而干扰测定；(4) 强氧化剂和强还原剂存在时因破坏显色剂而影响测定。十四．在光度分析中引起偏离光吸收定律的原因：(1) 由于入射光单色性差而引起偏离：(2) 由于溶液中的化学变化而引起偏离 (待测物质离解、缔合) ；(3) 由于介质的不均匀性而引起偏离。