三气分析仪碳势确定

便携式三气分析仪是一款适用于可控气氛热处理,分析炉内CO,CO2,CH4含量,并计算出CP值(碳势)的有效工具。

其原理主要是红外(IR)气体分析,满足CQI-9对气氛过程控制的质量管理要求。

仅凭氧探头已无法满足“高精度可控气氛热处理”的要求

CQI-9 HTSA 3.8如果气氛验证检查的备份读数与原来的控制方法(碳势/露点读数)所确定的极限值不一致或不相关时,热处理组织应解决超差的问题。

我们常规的验证碳势的手段是:钢铂定碳(称重法或碳硫分析法。而定碳片的入炉和出炉操作细节,需要熟练操作人员完成,且定碳片的转移,清洗,烘干,称重,及炉内的放置时间等因素造成的测量误差较大,不易控制。

三气分析仪具有 便捷、稳定、人为干预因素少的优势。

  1. 为了气氛的有效过程监控

我们知道可控气氛热处理的两大要素:炉温和气氛。温度可进行TUS,SAT做保障;那气氛如何确认?

气氛≠碳势

在气氛控制中,我们可能会遇到过以下现象:

· 渗碳工艺没有改变;

· 温度控制恒定并稳定;

· 氧探头测量的值反应到仪表的碳势看似没有问题;

· 从外观上看,机械部分好像也没有问题。

但是仍然出现了:

· 层深变化;

· 碳化物级别出现差距;

· 表面碳浓度超标;

· 更严重的炉膛都会出现大量的积碳。

发生这些情况的主要原因是,仪表显示的碳势没有变化,而渗碳气氛的成分发生了变化,造成了最终渗碳结果的变化,看似正常的设备,其实内部出现了问题。

例:对同一台氮甲醇气氛多用炉的CO数据测量(分别采集10月份与11月份数据)(920°C / CP=1.1)

从图中可以看出,同种产品,同种工艺,CO值测量数据有差别。

我们从近两月的监控数据,发现CO 的变化范围为19.3%~22.2%。

随着CO成分的变化,炉内实际碳势已发生改变。而现场使用的碳控仪表CO值是设定的固定值。这就容易造成工艺执行不力的问题。

例:同样,我们监控该氮甲醇气氛多用炉的CH4值(920°C / CP=1.1)

同种产品,同种工艺,CH4值测量数据有差别。

从近两月的监控数据,发现CH4 的变化范围:1.082%---2.173%。为什么同台炉子,同种产品与工艺,CH4值会变高呢?主要原因有:

· 甲醇裂解情况不够充分

· 炉内炭黑太多

· 滴注气氛的搅拌机是否出问题

三气分析仪不但可以诊断碳势,还可以排查设备硬件,执行机构、测量机构、管路等故障。只有保障了良好的过程气氛,才能有效实现“高精度可控渗透”。

几种常见气氛测量数据对比:

氮甲醇气氛

甲醇裂解气氛

吸热式气氛(RX发生器/变成炉气氛)

三气分析仪的使用

1. 取气口的选择:最常见的可选择从氧探头的烧碳口取气

从氧探头烧碳口取气的利弊与注意事项:

· 氧探头的烧碳口是与炉里内部相通的,一般是每隔2~4小时,往炉内通一次烧炭空气,时间1~2分钟;该处取气较便捷(常见网带炉)。

· 从氧探头保养维护的角度,应避开烧碳时间取气;

· 长期使用的氧探头容易内部积碳,导致取不了气等问题;

· 对于氧探头安装位置于炉顶(常见箱式多用炉)取气较麻烦。

有些炉型自带取样口,可从取样口取气(如某些推杆炉型)。

2. 取气管路的改装

· 可在原有的氧探头“烧炭箱”管路改造

· 可通过加装专用取气管(由分析仪厂家提供)

3. 取气管路漏气点对测量结果的影响

取气的过程中注意点:一定要检查及避免取气中容易存在的漏气点。这会直接影响测量的结果。

例:甲醇裂解气氛,880℃,设定碳势:0.45;实际碳势:0.46。

排查取气管路漏点前后测量的数据结果如下:

从上两图的测量数据可以得知,前后两次测量数据中,CO和CO2看似很小的差异,能带来碳势-0.08的测量误差。

关于三气分析仪的校准

1. 用户现场定期校准

校准气的选择:

· 99.999% 氮气校准零点;

· CO:30%, CO2: 5000ppm, CH4:10%:量程气校准量程;

标准气出具证书

测量过程保持空气的通畅,并将排气管连接到室外空间,确保操作人员的安全。

2. 定期返厂进行工厂零点校准

· 由于三气分析仪采用IR红外光谱检测手段,因为所有被测量气体吸收红外辐射在一个不同的光谱范围也就叫做“指纹”,从而保障准确性与稳定性,减少交叉干扰。

· 长期的使用会导致三气分析仪出现零点漂移现象,可由设备厂家提供工厂校准服务。

· 根据现场使用频率,可每年1~2次返厂做零点校准与保养维护。

三气分析仪使用注意细节

· 最好配备可除水除炭的前置过滤器。

在取气过程中,一旦发现取气管含有水分,说明炉子水分较多,为了保护分析仪,务必停止测量。查明原因再测量。

· 由于被检测的气体属于易燃易爆气体,现场测量时,务必保持空气的通畅,并将排气口连接到设备排气口,或者排放到室外空间,确保操作人员的安全。

· 每次测量完成,抽取空气1~2分钟,进行设备残气置换。

· 保存环境要求避免:

o 湿度很大;

o 高温热源附近;

o 存在强烈振动;

o 具有腐蚀性气体;

o 室内温度低于10℃或者超过35℃、阳光直射或者雨雪直入的场所。

综上所述,为了更好地使用三气分析仪,必须做下由以下几点:

· 三气分析仪的取气选择与注意事项

· 三气分析仪的校准(用户校准与工厂校准)

· 三气分析仪使用中的注意事项

· 选择合适的三气分析仪品牌与型号

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