一定要看的导致GC峰面积差的7大原因及解决办法

这些困惑你有吗?

做过色谱分析的小伙伴们,肯定遇到过这种情况:怎么一个进样瓶的样品,跑一次一个峰面积,跑一次一个浓度?我的样品混合均匀了啊,难道是仪器的事?当你的样品确实是均一的时候,可能真的就是仪器的问题。那是哪部分的问题呢?小析姐已经整理好了,大家赶紧排查一下自己的仪器吧。

进样口污染

这是较为常见的原因,样品当中的高沸点污染物,由于在现有气相色谱条件下无法汽化,且随着进样次数的增加,在进样口中逐渐累积,导致进样口受到污染。这种污染不仅会增加本底噪音,而且由于污染物可能与样品当中部分高活性目标化合物相互作用,而导致该化合物峰形变差或者峰面积变小。所以去活的衬管和玻璃棉很重要。用洗液清洗衬管,虽然可以把以前的杂质都清洗干净,但在强酸条件下,硅羟基重新暴露在系统中,使得峰形变差甚至有丢峰的现象。因此,在内衬管污染严重的情况下,不建议清洗衬管重复使用。
针对样品可能带来的污染,在实际操作中,可以考虑采用以下两点措施以减小污染程度:
第一,定期更换进样口衬管,更换的频率主要是根据样品的洁净度及实际操作的结果来判定。
第二,一般来说采用分流模式进样可以延长衬管和色谱柱的寿命,对于灵敏度本身已满足要求的的分析尤为合适。
需要注意:如果分流比较小,这时总流量太小,需要使用省气模式,并把省气模式的流量设大一些。这样的目的是使得进样结束以后有足够大的气流吹扫进样口衬管,减少污染。

色谱柱污染

机理跟进样口污染类似,这种情况下不能盲目老化色谱柱。
首先要看污染物的挥发性,如果是半挥发物质,则建议在色谱柱的最高使用温度上限进行一定时间的老化。
如果是不挥发的污染物,例如:叶绿素,蛋白质,无机盐,糖类,聚合物等等,此时老化色谱柱则起不到任何的作用,建议在排除进样口等因素后,从进样口端将色谱柱截掉0.5m左右,然后进样考察峰形及峰面积重现性。如果截掉较长的柱子仍然不能解决问题,此时则需要考虑更换色谱柱。对于分析PBDE,农药残留等较脏样品,一般约1000个样品以后需要更换色谱柱。同时强烈建议用户尽可能处理好样品,减少不挥发污染物进入系统,如果实在无法对样品进行进一步的处理,可以考虑在分析柱前接一段保护柱或者直接使用guard保护分析一体柱,以减少对分析柱的污染而延长其使用寿命。

进样口漏气

进样口微漏不容易觉察到。正确安装及定期更换进样口隔垫可以最大限度避免漏气的发生。大的漏气会导致压力不稳,仪器报警,保留时间漂移。有一点要注意的是,当进样口总流量足够大的时候,即便有微漏,在调谐报告上也看不到空气峰。所以不能依据调谐报告来判断进样口漏气。

组分歧视

有些组分重现性不错,但高沸点或者活性高的组分重现性差,原因有两个:其一跟进样口或者柱子的吸附有关,在第1,第2点已有所述;另外的原因跟衬管的结构有关。自动进样针的针长40mm左右,是接触不到衬管底部的,样品被推出时挂在针尖汽化,低沸点的组分可以比较完全的转移到衬管中,但高沸点组 分有可能随针的提起而被带走。
使用分流衬管,可以较好的解决这个问题。如果使用中部填有玻璃棉的衬管,进样时样品注射到玻璃棉上,传输效果较好,组分歧视有改善。其实对于沸点范围很广的样品,最好的进样方式是冷柱头进样,但这种进样方式对柱子的污染更加严重,一般用于汽柴油等洁净的样品。

质谱传输线或离子源问题

通常是温度不够,导致样品有冷凝或者吸附。提高传输线及离子源温度,使用高温惰性的离子源会有所帮助。MSD漏气或者热平衡不够。这点从调谐报告就可以判断出来。真空不好的MSD大质荷比(m/z)离子的响应会下降。通常漏气都发生在传输线接口处,常见于换过柱子以后。需要注意的是:石墨压环材料热胀冷缩明显,有时你会看到炉温升高的时候不漏气,但一降温就漏气。尤其是在程序升温的终温较高时发生。为缓解这种情况,可以事先将垫圈放在炉箱内高温烘烤一定的时间。

色谱柱安装问题

曾发现柱子末端从传输线伸出太多而导致重现性不好。如果伸出太多的话,调谐都无法通过,这时电子束打在柱子上,会得到一些奇怪的峰。色谱柱从传输线伸出的长度基本上伸出1-2mm。进样口端色谱柱的长短也很重要,安装时要按照要求操作。
色谱柱选择或者分析方法参数设置不合理,导致谱峰峰型差,拖尾等, 这些都会影响谱峰的积分结果,也就造成了重现性差。

流量控制问题

这种原因不常见,而且对不分流进样影响不大,因为不分流进样是压力控制。所以如果原先是分流进样,重现性不好,可以改成不分流模式试试,如果结果有明显改善,那就跟流量传感有关。
(内容来源:网络 由小析姐整理编辑)
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