真空冻干机设备预冻的目的和预冻时间多久
真空冻干机的冻干过程主要包括预冻、升华干燥、解析干燥等三个阶段。预冻阶段就是把含有大量水分的产品冻结成固体的过程。预冻时间一般在2到4小时左右,主要看产品厚度、特性、预冻温度。
冻干机预冻的目的有三个:
①形成有利于升华的结晶,已知冻干产品大都数是溶液,可能不止一种成分,有些还含有蛋白质、生物体等生物活性物质,在冻结时有可能会形成玻璃态,产品在干燥一段时间后,会形成上层的干燥层和下层的冻结层,冻结层的产品继续干燥时,升华的气流必需通过干燥层,由于玻璃态几乎无间隙,升华气流没有通道,产品的继续干燥将受到影响,干燥失败。
②保证所有产品获得相同的细微结构,冻干时通常应把所有的产品冷冻到某一低温,进箱温度一般是5 ℃,并持续一段时间,确保所有产品达到同一温度后再一起降温预冻,使所有产品的冷冻工艺完全相同,防止造成产品结构不均颜色不一等情况。为使产品在真空下升华时不会鼓泡,预冻时温度必须低于产品的共晶点温度,一般应低于产品的共晶点温度至少5℃。
③固定产品,如果产品没能冻结成固体即直接抽真空,在真空制冷作用下,当真空抽到一定的时候,溶解在水中的空气会“沸腾”起泡,产品从容器中逸出,到压力低于6.11mbar时,产品则冻结成冰,但没有固定的形状,玻璃容器甚至还会破裂,冻干失败。
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