无水无氧操作中物料的转移

一、液体的转移

1、注射器

操作描述：将洗净烘干的注射器装好后，通过吸入和挤出氮气将针管冲洗几次。用注射器    从惰性气体冲洗装置中，吸取相当于总容量四分之三的氮气，将针筒推至总     行程的一半处，借此对针筒进行最后一次清洗。然后刺入储器，将针筒内的     氮气全部推出。将针头深入液面下，利用储器中液面上的压力，让液体进入针筒，直至超过所需数量的10-20%。 将针尖抽出液面，稍加弯曲，以使针筒倒转，从而使注射器内的气泡升至顶部。推压针筒芯，将气泡驱出后，一直推到所需的刻度。再将针筒芯抽回一些，以吸入氮气保护层。仍然将针筒倒转着，将整个针筒从储器中抽出，刺入接受器的隔膜。针管一旦穿入受器，即可翻转注射器，将液体推出。将液体推出后，再将筒芯往回拉，以吸入少量惰气。再将针筒拔出。若这只注射器很快又将使用，可讲针刺刺入橡皮塞中暂放。

现在一般实验室中都配备医用一次性注射器，在取丁基锂等活性溶剂时。常用的操作是：将连有惰性气体气球的针头插入到丁基锂的密封瓶中，使内外压力平衡，仅仅靠连有长针头的注射器往外吸就可以吸取试剂。当吸取需要的体积后，将长针头拔出液面吸取一段惰性气体，针头保持倒U型，保持注射器口向上拔出针头（可以防止残留在针头的试剂流出产生危险）。

2、双尖针管法

操作描述：    它能解决大量敏感液体的转移问题。用一只与惰性气源相连的针管插入放敏感液体的储器，使其高于液面，同时吹入氮气。将双头针的一端穿入储器的隔膜，使其略高于液面，用氮气对双头针进行清洗。双尖针管的另一端插入计量器，计量器通过鼓泡器与外界相连。然后将穿入储器的双头针尖插入液面下，通过氮气的压力，使液体通过针管进入计量器。然后将针管从储器中拔出，插入接受器，再将鼓泡器从计量器换接到接受器上。向计量器中压入氮气，这样形成的正压力使液体通过针管进入接受器。

反应中常用到方法是：事先在恒压滴液漏斗做好反应需要试剂体积的标记，然后将无水无氧操作装置搭好，通过双头针将试剂瓶和恒压滴液漏斗相连。以下操作分为正压法和负压法两种：正压法，将试剂瓶侧针头插入液面以下，缓慢加压，当恒压滴液漏斗里的试剂将要到事先标好的刻度时，将试剂瓶侧的针头拔出（此操作过程中，反应器不能密封，切记，一般加一个惰性气体气球）。负压法，操作类似，只不过反应器密封抽负压，试剂瓶加气球平衡大气。

二、固体的转移

1、添加料

一般要求的反应，可在反应器处于氮气正压力的情况下快速加入（氮气流过大注意物料容易被吹散）。如果加料顺序对反应没有影响，可将固体先加入，再将反应器除水除氧。如有可能，可将固体物变成溶液，再以液体的转移技术加料。还可利用特殊的玻璃仪器直接加料。

2、过滤

当必须从敏感溶液中除去悬浮杂质或者从中析离敏感的固体产物时，可以在氮气环境下，通过一些专门设备，进行过滤。大孔的双头针和带有橡皮隔膜的玻璃漏斗。应用氮气的正压力，过滤将不难进行。

过滤室（带有磨口和支管的砂心漏斗）。它插入接受瓶， 利用双头针管法将待滤液转入过滤室过滤。