【仪器】检测仪器校正与维护

检测设备维持在良好水平是保证检测结果正确的前提，由于检测过程、环境条件、设备运行和使用等因素，检测设备会发生变化，用于检测的设备必须按规定进行定期校正。校准分类内部校准和外部校准：内部校准是指公司内部人员进行的校准活动，通常由具有资质的工程人员或实验室校准人员完成。外部校准是由具有校准资质的外部机构进行的校准，包括国家权威机构，或仪器的供应商等。维护分类预防性维护：按照既定的程序，定期对实验设备或仪器的部件进行检查，修整，更换，确保仪器运行的可靠性，消除可能导致实验结果失败的系统性误差，降低仪器在使用中出现故障的可能。非计划性维护（维修）：仪器使用过程中发生故障，或校准不合格时，需要对其进行调整，维修或更换相关部件，使仪器功能满足使用要求。对于实验室分析仪器，一些性能测试，例如HPLC定性、定量的重现性，基线噪音、基线漂移的测试，UV-VIS波长准确度和重现性的测试，水分滴定仪的重现性测试等也可以包含在仪器校准和维护的范畴内。仪器校准小方法1.电子天平校正：电子天平的校准分为内校准与外校准两种：内校天平应预热，时间大概在2-3个小时之间。天平应该呈水平状，如不是要调好。天平称盘没有称量物品时应稳定的显示为零位。按“CAL”键，启动天平的内部叫校准功能，稍后电子天平显示“C”，表示正在进行内部校准。当电子天平显示器显示为零位时，说明电子天平应已经校准完毕。如果在校正中出现错误，电子天平显示器将显示“Err”，显示时间很短，应该重新清零，重新进行校正。外校天平应预热30分钟以上。天平应处于水平状态。天平称盘没有称量物品时应稳定的显示为零位。按“CAL”键，启动天平的校准功能。天平的显示器上显示外部校正砝码的重量值。将符合精度要求的标准砝码放在天平的称盘上。当电子天平的显示值不变时，说明外部的校正工作已经完成，可以将标准砝码取出。天平显示零位处于待用状态。如果在校正中出现错误，电子天平显示器将显示“Err”，显示时间很短，应该重新清零，重新进行校正。维护与保养将天平置于稳定的工作台上避免振动、气流及阳光照射。使用前调整水平仪气泡至中间位置。电子天平应按说明书的要求进行预热。称量易挥发和具有腐蚀性的物品时，要盛放在密闭的容器中，以免腐蚀和损坏电子天平。经常对电子天平进行自校或定期外校，保证其处于最佳状态。如果电子天平出现故障应及时检修，不可带“病”工作。操作天平不可过载使用以免损坏天平。若长期不用电子天平时应暂时收藏为好。2. pH计校正仪器在连续使用时，每天要标定一次。电源接通后，按“pH/mV”按钮，使仪器进入pH测量状态，预热30min。按“温度”按纽，使显示为溶液湿度值（此时温度指示灯亮），然后按“确认”键，仪器确定溶液温度后回到pH测量状态。把用纯化水清洗过的电极插入pH=6.86（25℃）的标准缓冲溶液中，待读数稳定后按“定位”键（此时pH指示灯慢闪烁，表明仪器在定位标定状态）使读数为该溶液当时温度下的pH值；然后按“确认”键，仪器进入测量状态，pH指示灯停止闪烁。把用纯化水清洗过的电极插入pH=4.01（25℃）(或pH=9.18（25℃）)的标准缓冲溶液中，待读数稳定后按“斜率”键（此时pH指示灯闪烁，表明仪器在斜率标定状态）使读数为该溶液当时温度下的pH值，然后按“确认”键，仪器进入pH测量状态，pH指示灯停止闪烁，标定完成。重复3.2.1.5～3.2.1.6直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮仪器显示数值与标准缓冲溶液pH值之差≤±0.02为止。3. 电导仪校正插接电源线，打开电源开关，并预热10分钟。用温度计测出被测液的温度后，将“温度”钮置于被测液的实际温度相应位置上。当“温度”钮置于25℃位置时，则无补偿作用。将电极浸入被测溶液，电极插头插入电极插座（插头、插座上的定位销对准后，按下插头顶部可使插头插入插座。如欲拔出插头，则捏其外套往上拔即是）。“校正－测量”开关扳向“校正”，调节“常数”钮使显示数（小数点位置不论）与所使用电极的常数标称值一致。将“校正－测量”开关置于“测量”位，将“量程”开关扳在合适的量程档，待显示稳定后，仪器显示数值即为溶液在实际温度时的电导率。如果显示屏首位为1.，后三位数字熄灭，表明被测值超出量程范围，可扳在高一档量程来测量。如读数很小，为提高测量精度，可扳在低一档的量程档。注意：在测量过程中每切换量程一次都必须校准一次，切记！切记！以免造成测量误差。4. 阿贝折光仪校正阿贝折射仪的刻度盘的标尺零点有时会发生移动，须加以校正。一般是用已知折射率的标准液体，常用纯水，纯在不同温度下的折光率见表。通过仪器测定纯水的折光率，读取数值，如同该条件下纯水的标准折光率不符，调整刻度盘上的数值，直至相符为止。也可用仪器出厂时配备的折光玻来校正，具体方法一般在仪器说明书中有详细介绍。表：各温度下纯水折光率温度（℃）折射率（nD）温度（℃）折射率（nD）181.33316251.33250191.33308261.33239201.33299271.33228211.33289281.33217221.33280291.33205231.33270301.33193241.33260保养清洁仪器，如果光学零件表面有灰尘，可用高级鹿皮或脱脂棉轻擦后，再用洗耳球吹去。如有油污，可用脱脂棉蘸少许汽油轻擦后再用乙醚擦干净。用毕后将仪器放入有干燥剂的箱内，放置于干燥、空气流通的室内，防止仪器受潮。搬动仪器时应避免强烈振动和撞击，防止光学零件损伤而影响精度。5．温度计市场新购买的温度计往往存在着一定的误差，经常使用的温度计由于周期性加热冷却也会有一定的误差，需要对温度计的刻度进行校正。校正使用标准温度计进行对照，找出偏差值。用纯物质的熔点作为校正的标准。选择数种纯样品，测出它们的熔点。以测出的熔点作为纵坐标，与已知熔点的差数为横坐标，画出曲线。这样在使用温度计时即可从曲线上读出温度计的校正读数。一些标准样品及熔点列于表，供校正温度计时使用。表：常用标准样品及熔点样品熔点/℃样品熔点/℃样品熔点/℃水-冰0萘80.5水杨酸159环己醇25间二硝基苯90蒽2163-萘胺50乙酰苯胺114蒽醌286升华二苯胺53苯甲酸122苯甲酸苄酯71尿素1326. 滴定管、移液管和容量瓶原理滴定管，移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。在标准温度为20℃下进行。容量器皿常采用两种校准方法。相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。例如，25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的校准方法为衡量法，又叫称量法。即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度，计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。滴定管校正洗净一支50mL的滴定管，注入去离子水至标线以上5mm处，用洁布擦干外壁垂直挂于滴定台上。取一个干净并且外部干燥的50mL具塞锥形瓶，在分析天平上称量，准确称至小数点后第二位（0.01g）。调节液面至0.00刻度处，放出10mL（要求在10mL 0.1mL范围内）水于已称过质量的容量瓶中，盖上瓶塞，再称出它的质量，两次质量之差即为放出水的质量。用同样的方法称量滴定管中从10mL到20mL，20mL到30mL等刻度间水的质量。放完水后，将温度计插入水中5~10min（测量水温读数时不可将温度计的下端提出水面）。从表中查出该温度下纯水的表观密度，然后用每段测得的质量除以该温度下的表观密度。将校准滴定管的实验数据列入表表：滴定管校准表滴定管读数容积/mL瓶与水的质量/g水质量/g实际容积/mL校准值累积校准值/mL容量瓶与移液管的相对校准用25mL移液管吸取去离子水注入洁净并干燥的250mL容量瓶中（操作时切勿让水碰到容量瓶的磨口）。重复10次，然后观察溶液弯月面下缘是否与刻度线相切，若不相切，另做新标记，经相互校准后的容量瓶与移液管均做上相同记号，可配套使用。附：专业校准结果确认步骤总结1）选择合格校准机构：检测实验室要调研、收集并跟踪校准实验室的能力表，选择满足要求的校准机构，编制合格校准机构目录，并按要求送校检测设备。2）明确校准要求：在送校检测设备时，要明确校准依据、校准项目和参数范围等要求，并与校准机构充分沟通。3）确定确认人员：确认人员应熟悉检测设备用途和使用要求，熟悉实验室检测能力，一般由设备管理员进行初步确认，最后由技术负责人进行最终确认。4）对校准结果进行确认：确认人拿到校准证书后，对其基本信息正确性、校准项目完整性、数据有效性、依据文件正确性和校准的合规性，对着检测设备和校准要求进行仔细核查确认。

小概念区分：检定和校准

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