5,10,15,20-四(五氟苯基)铁卟啉(Fe(TPFP)Cl)的合成方法
一、5,10,15,20-四(五氟苯基)卟啉(TPFP)的合成方法:
1.在 500 mL 圆底烧瓶中放入搅拌子, 依次加入重蒸后的0.35 mL 吡咯、 200 mL 二氯甲烷以及 1.96 mL 五氟苯甲醛,
2.将其放置在磁力搅拌器上, 搅拌大约五分钟使体系混合均匀, 再迅速加入 0.2 mL 三氟化硼乙醚, 在室温下反应两小时,
3.:然后加入 1.0 mL 三乙胺中止反应, 直至白色烟雾完全逝去, 再加入 1.48g DDQ 反应四十分钟。
4.反应结束后, 将圆底烧瓶置于旋转蒸发仪上旋去溶剂, 采用100-200 目的粗硅胶进行柱层析分离操作, 除去未反应完的 DDQ, 收集紫外灯照射下显红色荧光条带的溶液, 旋干溶剂后得到粗产物 TPFP。
二、5,10,15,20-四(五氟苯基)铁卟啉(Fe(TPFP)Cl)的合成方法
在 50 mL 圆底烧瓶中放入搅拌子, 加入 30mg TPFP 和 40 mL N,N-二甲基甲酰胺, 搅拌五分钟使化合物完全溶解后,
将圆底烧瓶固定在磁力搅拌器上并加入 200 mg 四水合氯化亚铁, 油浴加热至 140 ℃左右, 回流反应 6 小时, 冷却至室温后, 先过滤除去氧化铁残渣,
再用二氯甲烷萃取反应后的溶液, 收集有机相, 并用水洗 3-4 次, 用旋转蒸发仪将溶剂旋干, 则得到粗产物Fe(TPFP)Cl。
表征图谱:
两种铁配合物的铁元素原 子的的 X-射线光电子能谱图 如图 2-1 所示,Fe(TPFC)Cl 在 Fe 2p 3/2 和 Fe 2p 1/2 处的结合能分别为 710.5、 725.0 eV, 而 Fe(TPFP)Cl在 Fe 2p 3/2 和 Fe 2p 1/2 处的结合能分别为 710.2、 723.5 eV。 发现 Fe(TPFC)Cl 的结合配合物 Fe(TPFC)Cl 与 Fe(TPFC)Cl 的合成与表征29能比 Fe(TPFP)Cl 的都要大, 这与关于卟啉咔咯配合物中铁元素 XPS 能谱研究的报道一致。 确定实验合成的咔咯和卟啉铁配合物中铁元素原子的价态分别为+4、 +3 价。
产品:
四(羧基苯基)卟啉铜配合物
四(对乙醛苯基)卟啉钴配合物
四(对醛基苯基)卟啉锰配合物
四(对乙炔苯基)卟啉钴配合物
四(对巯基苯基)卟啉铁配合物
四(对氨基苯基)卟啉锰配合物
Meso-四(对-酰氧基苯基)卟啉铂配合物
meso-四(对烷氧基苯基)卟啉镁配合物
meso-四(对甲基苯基)卟啉钴配合物(TMPP-Co)
碳纳米管负载金属卟啉电催化剂
纳米硫化锌金属卟啉催化剂
纳米孔壳聚糖共价接枝金属卟啉催化剂
纳米氧化锌固载金属卟啉催化剂
铁卟啉-石墨烯纳米复合材料
纳米孔壳聚糖固载四(五氟苯基)铁卟啉
稀土上转换纳米棒表面修饰聚乙二醇血卟啉
(羧基亚甲基)苯并卟啉锌修饰TiO2纳米晶
小编:axc