药典2015版一部:丹桂香颗粒

【处方】 炙黄芪 桂枝 吴茱萸 肉桂 细辛 桃仁 红花 当归 川芎 赤芍 丹参 牡丹皮 延胡索 片姜黄 三棱 莪术 水蛭 木香 枳壳 乌药 黄连 地黄 炙甘草

【制法】 以上二十三味, 延胡索加乙醇加热回流2小时,提取液滤过,滤液回收乙醇并浓缩至适量; 桂枝、吴茱萸、肉桂、细辛、桃仁、当归、川芎、赤芍、牡丹皮、片姜黄、三棱、莪术、木香、枳壳提取挥发油,蒸馏后的水溶液和药渣与其余炙黄芪等八味加水煎煮四次, 煎液滤过,滤液合并,浓缩至适量,加入上述延胡索提取液和适量蔗糖与糊精,喷雾干燥制成颗粒,喷入上述挥发油,混匀,制成1000g;或滤液浓缩至适量,加入上述延胡索提取液混匀,喷雾干燥,加入适量的糊精,混匀,制成颗粒 ,干燥,喷入上述挥发油,混匀,制成750g(无蔗糖),即得。

【性状】 本品为棕色至棕褐色的颗粒;味微苦或味苦 (无蔗糖)。

【鉴别】 (1) 取本品8g或6g(无蔗糖),研细,置具塞锥形瓶中,加甲醇40ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用0.15mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至8~9,用乙醚振摇提取3次,每次10ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-甲醇-二乙胺 (10:6:1:0.05) 为展开剂,展开,取出,晾干,用碘蒸气熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (2) 取本品8g或6g(无蔗糖),研细,置具塞锥形瓶中,加甲醇40ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次10ml,弃去乙醚液, 再用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇提取液,用氨试液洗涤3次,每次30ml,弃去洗液,正丁醇液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,与适量中性氧化铝拌匀,蒸干,加在中性氧化铝柱(100~200目,内径为10~15mm)上,用甲醇40ml洗脱,收集洗脱液,蒸干, 残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:O.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (3) 取本品32g或24g(无蔗糖),置500ml烧瓶中,连接挥发油提取器,加水适量,自测定器上端加水使充満刻度部分,并溢流入烧瓶为止,再加乙酸乙酯 5ml,加热回流4小时,取乙酸乙酯液作为供试品溶液。另取当归、川芎对照药材各1g,分别加乙醚10ml,超声处理5分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (4) 取本品8g或6g(无蔗糖),研细,加乙醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取枳壳对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取柚皮苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(10:1.7:1.3)为展开剂,展开,取出,晾干, 喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (5) 取本品8g或6g(无蔗糖),研细,加水50ml,加盐酸0.1ml,超声处理30分钟 ,滤过,滤液用乙酸乙酯振摇提取2次,每次30ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹酚酸B对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(2:3:4:0.5:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】 水分 应符合规定(通则0832 第四法)。 其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。

【含量测定】 黄芪 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈- 水(32:68)为流动相;用蒸发光散射检测器检测;理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 精密称取黄芪甲苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,研细,取16g或12g(无蔗糖),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇100ml密塞,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)60分钟,放冷,再称定重量,加甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液50ml,蒸干,残渣加水30ml分次溶解,用水饱和的正丁醇提取4次,每次30ml,合并正丁醇提取液,用氨试液洗涤 2次,每次50ml, 取正丁醇液蒸干,残渣加甲醇使溶解并转移至5ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl与与供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,以外标两点法对数方程计算,即得。 本品每袋含黄芪以黄芪甲苷(C41H68014)计,不得少于0.50mg。 黄连 取装量差异项下的本品内容物,研细,取0.2g或0.5g(无蔗糖),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入水1ml,充分振摇使溶散,再精密加入乙醇25ml,密塞,称定重量,超声处理 (功率500W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,加乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加乙醇制成每1ml含20μg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,精密吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl和6μl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(5:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,照薄层色谱法 (通则0502薄层扫描法)进行荧光扫描,激发波长λ=365nm,测量供试品与对照品荧光强度的积分值,计算,即得。 本品每袋含黄连以盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)计,不得少于12.0mg。

【功能与主治】 益气温胃,散寒行气,活血止痛。用于脾胃虚寒、滞血瘀所致的胃脘痞满疼痛、食少纳差、嘈杂嗳气、腹胀;慢性萎縮性胃炎见上述证候者。

【用法与用量】 口服。一次 1 袋,一日 3 次,饭前半小时服用;8周为一个疗程,或遵医嘱。

【注意】 妊娠、月经过多者禁用;有自发出血倾向及有中医热证或阴虚火旺证者慎用;偶见轻度胃脘不适,一般可自行缓解。

【规格】 (1)每袋装8g (2)每袋装 6g(无蔗糖)

【贮藏】 密封。

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