仪器分析基础：ICP-AES的要求和维护保养

ICP-AES的要求和维护保养发射光谱仪（AES）能够分析从几个ppb到百分之几乃至百分之几十的样品浓度。若对分析的环境条件不严格控制，势必造成实验的不准确；也要求在使用中严格对仪器维护保养，才能达到严格控制分析质量和延长仪器寿命。一．实验室要求1.1 实验室器皿实验室常用的器皿，如烧杯、容量瓶，在使用前需进行清洗。聚四氟乙烯（PTFE）及硼硅玻璃器皿可先用肥皂或洗涤剂清洗，用水冲洗，再用（1+1）HNO3浸泡24小时（或煮沸）。用水清洗，用去离子水洗涤（三次）。有的玻璃器皿油污严重，可用洗液（浓硫酸加重铬酸钾配制）浸洗后，然后再用水充分冲洗。1.2实验用水及试剂1.2.1 实验室用水（净水）的质量要求：不同的分析方法、分析对象和用途对净水的质量要求不尽相同。为了适应分析化学几个方面不同的用途及要求。国家标准GB6682—86规定了三个净化水标准。（GB6682—86实验室用水规格）a) 一级水：基本上不会有溶解或胶态离子杂质及有机物。它可用二级水经过进一步处理而得，例如可用二级水经过蒸馏、离子交换混合床和0.2mm的过滤膜的方法，或用石英亚沸装置经进一步蒸馏而得。b) 二级水：可采用蒸馏或去离子后再进行蒸馏等方法制备。c) 三级水：适用于一般常规的分析工作。它可采用蒸馏、反渗透或去离子等方法制备。实验室用水（净水）的技术指标：指标名称一级二级三级pH 值范围（25℃）——5.0 —7.5电导率（25℃）ms/cm< 0.11.05.0可氧化物的限度实验—符合符合吸光度（254nm, 1cm光程）< 0.0010.01—SiO2 mg/L<0.020.05—常规的ICP—AES分析工作中三级水即可适用，但在分析微量、痕量杂质元素时，需用二级水，甚至是一级水；在配制元素标准溶液时，最好用一级水。应该注意制备净水装置的材料，不能含有被测元素，以免影响分析工作。1.2.2 化学试剂用于ICP—AES分析用的化学试剂可分为两类：一类用于分解样品；另一类用于配制元素的标准。化学试剂种类繁多且复杂，其等级划分及名词术语尚未完全统一。用于分析化学方面的试剂主要有一般试剂和高纯试剂。一般试剂：在ICP—AES分析中主要用于固体样品的分解，通常可分为三级：优级纯：为一级品，通常称为保证试剂（G.R.）,适用于精密科学研究和痕量元素分析。分析纯：为二级品，通常称为化学分析（A.R.），质量略逊于优级纯，用于一般的科研和分析工作。化学纯 ：为三级品，通常称为化学分析试剂（C.P.），质量低于分析纯，用于一般常规的分析中。高纯试剂：是指试剂中杂质含量极微小、纯度很高的试剂。主要用来配制标准溶液。纯度以9来表示，如99.99%, 99.999%。如纯度为99.9%的基准试剂(如纯铜，纯锌等)，在其含有的杂质不影响被测元素，亦可用来配标准溶液。二． 仪器的使用和保养2.1  仪器一定要有良好的使用环境等离子体光谱与其它大型精密仪器一样，需要在一定的环境下运行，失去这些条件，不仅仪器的使用效果不好，而且改变仪器的检测性能，甚至造成损坏，缩短寿命。根据光学仪器的特点，对环境温度和湿度有一定要求。如果温度变化太大，光学组件受温度变化的影响就会产生谱线漂移，造成测定数据不稳定，一般室温要求维持在70～75摄氏度间的一个固定温度，温度变化应小于±1摄氏度。而环境湿度过大，光学组件，特别是光栅容易受潮损坏或性能降低。电子系统，尤其是印刷电路板及高压电源上的组件容易受潮烧坏。湿度对高频发生器的影响也十分重要，湿度过大，轻则等离子体不容易点燃，重则高压电源及高压电路放电击毁组件，如功率管隔直陶瓷电容击穿，输出电路阻抗匹配、网络中的可变电容放电等，以至损坏高频发生器。一般室内湿度应小于百分之70，最好控制在百分之45～60之间，应有空气净化装置。过去由于基建施工，我们的环境条件很差，甚至仪器室多次被水淹，受潮及室温变化过大，仪器不是定位困难就是经常发生故障。搬到新的仪器室后条件改善了，仪器运行就正常多了。2.2  仪器的供电线路要符合仪器的要求为了保证ICP仪的安全运行，供电线路必须要有足够大的容量，否则仪器运行时线路的电压降过大，影响仪器寿命。作为一台精密测量仪器，它还需要有相对稳定的电源，供电电压的变化一般不超过十百分之5，如超过这个范围，需要使用自动调压器或磁饱和稳压器，不能使用电子稳压器，由于电子稳压器在电压高时产生削波，造成电脉冲，影响电子计算机、微处理器及相敏放大器的工作，引起误动作。连续正弦波电源才能保证这些电子电路的正常工作，仪器供电线路最好单独从供电变压器的配电盘上得到，尽量不与大电机，大的通风机，空调机，马弗炉等大的用电设备共享一条供电线路，以免在这些用电设备起动时，供电线路的电压大幅度的波动，造成仪器工作不稳定。允许电流大于30安培的仪器要单独接地。一般光谱仪地线电阻要小于5欧姆，计算机地线电阻要小于0.25欧姆（ASTM）标准，以防相互干扰。在仪器的使用中，应经常注意电源的变化，不能长期在过压或欠压下工作，根据资料介绍，当仪器在过压下工作会造成高颇发生器功率大管灯丝过度的蒸发和老化，电子管的寿命将会大大的缩短（是正常寿命的五分之～一六分之一）。如果在欠压下工作，电子管灯丝温度过低，电子发射不好，也容易造成电子发射材料过早老化，同样也缩短电子管的寿命；仪器运行中供电电压的较大波动同样也会造成高频发生器输出功率的不稳定，对测定结果的好坏影响极大，因此，应当注意供电电源的质量。2.3  防尘国内一般实验室都不具备防尘、过滤尘埃的设施，当实验室内需要采用排风机，排除仪器的热量及工作时产生的有毒气体时，实验室与外部就形成压力差，实验室产生负压，室外含有大量灰尘的空气从门窗的缝隙中流入室内，大量积聚在仪器的各个部位上，容易造成高压组件或接头打火，电路板及接线、插座等短路、漏电等各种各样的故障，因此，需要经常进行除尘。特别是计算机、电子控制电路、高频发生器、显示器、打印机、磁盘驱动器等，定期拆卸或打开，用小毛刷清扫，并同时使用吸尘器将各个部分的积尘吸除。对光电倍增管负高压电源线、及计算机显示器的高压线及接头，还要用纱布沾上少许无水酒精小心的抹除积炭和灰尘。磁盘驱动器及打印机清出灰尘之后，要在机械活动部件滴加少许仪表油。打印机的打印头还要拆下，用软毛刷刷扫，并用绒布抹净，防止针孔被纸屑堵塞，然后按照说明书调整一定的打印压力。对于仪器除尘，一般由电子，仪修或计算机的专业人员帮助，仪器使用或管理人员如不懂电子知识，不了解仪器结构，不要轻易去动，以免发生意外，除尘应事先停机并关掉供电电源下进行。2.4  对气体控制系统的维护保养   ICP的气体控制系统是否稳定正常地运行，直接影响到仪器测定数据的好坏，如果气路中有水珠、机械杂物杂屑等都会造成气流不稳定，因此，对气体控制系统要经常进行检查和维护。首先要做气体试验，打开气体控制系统的电源开关，使电磁阀处于工作状态，然后开启气瓶及减压阀，使气体压力指示在额定值上，然后关闭气瓶，观察减压阀上的压力表指针，应在几个小时内没有下降或下降很少，否则气路中有漏气现象，需要检查和排除。第二，由于氩气中常夹杂有水分和其它杂质，管道和接头中也会有一些机械碎屑脱落，造成气路不畅通。因此，需要定期进行清理，拔下某些区段管道，然后打开气瓶，短促地放一段时间的气体，将管道中的水珠，尘粒等吹出。在安装气体管道，特别是将载气管路接在雾化器上时，要注意不要让管子弯曲太厉害，否则载气流量不稳而造成脉动，影响测定。2.5  对进样系统及炬管的维护   雾化器是进样系统中最精密，最关键的部份，需要很好的维护和使用。要定期的清理，特别是测定高盐溶液之后，雾化器的顶部，炬管喷嘴会积有盐份，造成气溶胶通道不畅，常常反映出来的是测定强度下降，仪器反射功率升高等。炬管上积尘或积炭都会影响点燃等离子体焰炬和保持稳定，也影响反射功率，因此，要定期用酸洗，水洗，最后，用无水乙醇洗并吹干，经常保持进样系统及炬管的清洁。ICP矩管是较易出现故障的部位，其常见的故障分析如下：故障1：矩管点燃，循环水指示灯时闪时断，火焰突灭不能工作。原因：（1）循环水冷却，系统泵压不足。     （2）磁动仪表保护开关预值过高，经常处于长闭状态，出现假保护现象。检修：（1）在原有的循环水管路中串接增压泵，增加整个水管路中的压力。     （2）除去磁仪表开关，使水流直接进入矩管系统，保持长流水。故障2：反射功率超设定值，矩管源点不着火。原因：集成板无输出正电压信号，使反射功率无法调整，控制电路失调，片子损坏。检修：更换集成块故障3：按矩管电源前面板RF-ON键，点不着火，矩管高压耦合电容连续抖动，按键，灯不断闪动，电容打火放电。原因：高压耦合双连电容的高压多股镀银线接触不良，不断打火发红，电容值改变不稳，导 致矩管能量不能按预设值耦合，故无法点燃矩管。检修：利用外套屏蔽镀银线的电缆代替高压连线，用银焊接上。2.6  使用中尽量减少开停机的次数   开机测定前，必须做好安排，事先标好各项准备工作，切忌在同一段时间里开开停停，仪器频繁开启容易造成损坏，这是因为仪器在每次开启的时候，瞬时电流大大高于运行正常时的电流，瞬时的脉冲冲击，容易造成功率管灯丝断丝，碰极短路及过早老化等，因此使用中需要倍加注意，一旦开机就一气呵成，把要做的事做完，不要中途关停机。三．注意事项3.1进样前进样系统的检查。3.2 测定后进样系统的检查和清洗。3.3 废液桶中的废液要经常清理。3.4 炬管，雾化器，雾室的清洗。3.5 冷却水，真空泵油，分子筛的定期更换。