涨知识│气相、液相色谱图问题汇总，真干货！
关键词 | 气相色谱 液相色谱 问题
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01
正常的色谱图是啥样的呢？
样品经过色谱柱和检测器以后，被记录的信号-时间曲线就是色谱图，它是指被分离组分的检测信号随时间分布的图像，每一个峰代表最初混合样品中不同的组分，那么正常的色谱图是什么样的呢？如下图1所示。
图1 正常的色谱图
02
异常的色谱图又是啥样的呢？
下面列举常见的异常的色谱图及可能的原因分析。
前伸峰
前伸峰：
①色谱柱过载，进样体积过大，可稀释样品，减少进样量，气相色谱也可以增大分流比；
②在液相色谱中，溶剂效应导致峰变形，可以用溶于流动相的小体积进样最为理想；
③进样时，进样针推杆压力不稳定；
④色谱柱涡流，可以考虑更换色谱柱。
拖尾峰
拖尾峰：
①气相色谱衬管、分流平板或色谱柱被严重污染，拆下来清洗干净或更换；
②气相色谱柱安装不正确，泄露或柱端切割不平整，重新安装或切割色谱柱；
③进样口总流量过低；
④气相色谱不分流模式下，延迟时间过长；
⑤气相色谱检测器尾吹气流量不足；
⑥注射技术问题，需提高。
不出峰或者峰很小
不出峰或者峰很小：
①检查检测器信号值，信号值基本正常，优先考虑进样口；
②可能进样针堵塞，未进去样品，检查进样针，手动进溶剂观察信号；
③气相色谱降温后，检查色谱柱出口流量；
④气相色谱使用热导检测器检查TCD是否关闭；
⑤气相色谱老化或更换色谱柱重新测试。
鬼峰（无缘无故多出峰）
鬼峰：
①液相色谱没有进样，就有峰出现，一般为流动相中含杂质引起；
②液相色谱没有进样，不出峰，杂质引入（针、针座、定量环、六通阀、样品瓶等）；
③气相色谱需要考虑色谱柱老化不够，色谱柱内残留的不明成分流出；
④气相色谱气化室内附着污染物，注入样品时，污染物脱离，气化；
⑤气相色谱载气内的不纯物、载气排管的污染物被检测出来。
双峰（峰顶部） 双峰（峰中部）
双峰：
①所有峰都是双峰，可能是柱头塌陷或柱床运动；
②某个峰是双峰，可能是方法不对，峰未分开；
③样品没有完全溶解，过滤样品，确保样品中没有固体颗粒；
④用流动相或者比流动相溶解性弱的溶剂溶解样品。
峰扩展（所有峰） 峰扩展（单个峰）
峰扩展：
①所有峰扩展：系统引起，柱子、进样量、接头扩散；
②单个峰扩展：样品引起，基质干扰、峰未分开。
负峰（液相色谱图）
负峰：
①常见于液相色谱仪检测，可能某个样品的吸收小于流动相；
②样品中有一种杂质的吸收很弱，也可能出现负峰；
③流动相吸收值大，被污染，或者流动相质量不好。
平头峰
平头峰：
①一般认为信号大于2000，就会平头；
②峰冲顶，且峰宽，为进样量大，稀释样品或者减少进样量，气相色谱也可以增大分流比；
③可能是色谱柱柱效不行，重生或更换新柱；
响应低，依然平头，为死体积引起。
基线波动和漂移
基线波动和漂移：
①气相色谱仪（FID检测器）
收集极被污染或者电路板噪音，检查收集极，或者找专业人员检查维修电路板；
色谱柱问题或者进样口被污染，重装或更换色谱柱，清洗进样口；
气体有问题，气体受到污染或者质量较差，更换气体；
检测器被污染或进样口隔垫降解，考虑清洗检测器或更换隔垫。
②液相色谱仪
泵、流动相、检测器（氘灯、流通池）等有问题：
泵：停泵，无噪音，泵头或流动相有问题，检修泵；有噪音，检测器的问题，排查检测器元件问题；
氘灯：Agilent Lab Advisor，能量测试，如果不通过，换灯，将时间清零；
流通池：Agilent Lab Advisor，测试，如果不通过，进行在线清洗；
流动相：将流通池注满水，一段时间后，若基线平稳，则流动相有问题，更换流动相；
另外，仪器在风口时，受环境影响，基线可能有出现规律的波动。
总之，在使用气相色谱仪或者液相色谱仪进行样品分析检测时，可能会遇到如上所述的色谱图问题，也会遇到其他各种各样的问题，当遇到问题时，首先应该分析可能的原因，挨个排查、解决，遇到问题并不可怕，解决问题的过程就是经验积累的过程。