新的电炉除尘灰处理工艺回收锌锭和铁酸钙

New EAF DustTreatment Process for Co-Production of Metallic Zinc and Calcium-Ferrite

新的电炉除尘灰处理工艺回收锌锭和铁酸钙

在电弧炉炼钢行业中，粉尘处理因其成本高、环境污染而成为最严重的问题之一，这是钢铁行业可持续发展必须解决的关键问题。在实验室中研究，在1000℃左右温度条件下加热电炉粉尘，以及CaO和煤粉，将ZnFe₂O₄转化为ZnO和Ca₂Fe₂O₅，并还原形成的ZnO。蒸发后的锌作为粗氧化锌被收集，经过卤素去除工艺，氧化锌在减压下供给碳热还原工艺过程。最后，成功回收了高纯金属锌。

电弧炉炼钢过程2018年占全球钢铁总产量(12.46亿吨)的27.6%(4.77亿吨)，[1] 电弧炉使报废的钢铁产品得以再生，使用废钢，生铁或直接还原铁，就可以生产碳钢或不锈钢。可以根据市场行情和需求快速启动和停止电炉的生产，这种冶炼工艺具有很强的灵活性。对于全球钢铁产品的生产，特别是在亚洲西南部，电弧炉炼钢已成为一项必不可少的技术。尽管电炉生产非常重要，但是废料处理，特别是粉尘处理，由于其高昂的成本和环境负担，仍然是世界范围内电炉工业面临的一个严重问题。为了钢铁工业的可持续发展，这个关键问题必须得到解决，并且已经引起了工业界和学术界的广泛研究。

众所周知，电炉粉尘一般含有10-30mass%Zn,，20-40mass% Fe, 0.5-10mass% Cl, 0.1-5.0mass% F等，[2]不同地区的除尘灰成分差异较大。锌是从灰尘中回收的最有价值的金属，实际上，从报废钢铁产品生产的电炉粉尘中回收锌是唯一的途径，电炉起到至关重要的作用，因此中间电炉粉尘处理工艺是提高锌循环效率的关键技术。电炉除尘处理的大部分工作都集中在开发一种更加便宜、工艺更简单的锌回收工艺上。湿法冶金因能耗低而具有从粉尘中回收锌的优点，然而，由于锌在粉尘中的主要相——锌铁(ZnFe₂O₄)具有高度稳定的化学性质，因此湿法冶炼锌的浸出效率较低。

另一方面，世界上许多工业规模的设施采用的主要火法冶金工艺是Waelz法，该方法涉及将电炉粉尘和碳质材料作为还原剂都进入水平回转窑，温度范围为1000至1500℃。粉尘中的锌化合物被一氧化碳还原，挥发成锌蒸气。这些蒸汽会在烟气中凝结成氧化锌微粒，这些氧化锌微粒被分离并作为粗氧化锌在袋式过滤器中收集，而得到的粗氧化锌需要进一步的精炼和加工才能生产二次金属锌。另外，到目前为止，还没有关于粉尘中铁的再利用的成功报道。[7]近年来，电炉除尘技术已在转底炉上得到应用，[8]由于RHF工艺的基本原理与Waelz法基本相同，因此RHF在电弧炉除尘灰处理中也存在着非常相似的问题。虽然Waelz炉是处理电炉粉尘的一种非常经济的方法，但它仍然增加了钢铁成本，于是就有了创造开发更便宜和更环保的电炉粉尘理方法的动力。

由于它的工业重要性，一些替代技术的中间处理过程的电炉粉尘已经开发或正在开发中，[8-13]对此开展了基础科学研究。[14-16] 提出的新工艺是基于湿法冶金技术，如EZINEX工艺，[12,17] 和火法冶金工艺，如PIZO工艺[18]，它们有明显独特的特征；例如，PIZO工艺是一个连续通道感应炉，在炉内，电炉粉尘和焦炭的混合物被注入炉内，分离成渣相，产生液态铁和锌蒸气，这些蒸气被回收为氧化锌。然而，铁酸锌溶解困难仍然是EZINEX的一个主要问题，而PIZO工艺由于能耗高，尚未实现商业运行。

其中一位作者提出了一种CaO添加法用于电炉粉尘的中间处理。[19-23] 该过程的主要反应是根据式1中的反应，通过添加CaO，将粉尘中主要的锌组分、高度稳定的锌铁氧化物转化为ZnO和铁酸钙(Ca2Fe2O5)。

（1）

实验室规模的实验已经证实了CaO的添加方法如何有助于解决Waelz和RHF过程中引起的一些问题。

本文介绍了一种用于电炉除尘的新型火法加CaO法的放大试验结果，也就是说，进行了一项实验研究，将CaO和煤粉在1100℃左右加热，将铁酸锌转化为ZnO和铁酸钙，然后对形成的粗氧化锌进行处理，以金属形式回收锌。最后，成功回收了高纯金属锌。

实验室规模活动

大致工艺和特征

在日本东北大学[19、20]开发的以CaO添加技术为基础的电炉除尘灰处理新工艺包括三个部分：(1)根据式1的反应，CaO将粉尘中的铁酸锌转化为ZnO和铁酸钙(Ca₂Fe₂O₅)；(2)由固体铁还原固体残渣(渣料)中的ZnO；(3)用盐熔剂精炼回收的粗锌金属。最后，粉尘中的锌和铁可回收为金属锌和铁酸钙，可作为高炉炼铁原料或炼钢脱磷剂。该工艺的优点是：(1)非常稳定的铁酸锌可以转化为氧化锌，氧化锌很容易被还原或溶解到酸或碱性溶液中；[22,23]  (2)在第一步转化过程中，粉尘中的卤素和重金属可以优先蒸发和去除，(3) 由于在铁酸钙中基本没有溶解的氧化锌，渣中残余的锌含量极小，如图1所示，这里的粉尘+焦炭（Zn/C = 1，摩尔比）的还原速率和粉尘+焦炭+CaO（Zn/C=1和Ca/Fe=1.4，摩尔比）使用重量变化来测量和比较。[24]

图1  含CaO和不含CaO的电弧炉(EAF)粉尘还原实验结果

在CaO添加技术中，电炉粉尘以不同比例与CaO粉混合，在空气中由700℃加热至1100℃。当添加足够的CaO达到Ca/Fe摩尔比1.4时，所有的铁酸锌在1小时内转化为ZnO和Ca₂Fe₂O₅。理想情况下，铁酸锌转化为铁酸钙时，铁/钙比值是统一的。然而，这些粉尘含有其他矿物，如SiO₂、Al₂O₃等，它们消耗CaO形成化合物。因此，需要过量的CaO才能完成铁酸锌的转化。当添加CaO时，在1100℃时，电炉粉尘中卤化物和重金属的蒸发优先发生。

另一方面，高纯铁粉作为氧化锌还原剂的价格较贵，供应不稳定也引起了人们的关注。此外，在渣料中氧化锌还原过程中，需要额外的能量来加热铁酸钙。为了克服这些问题，对流程进行了修改和重新开发。该过程的概要如图2所示。

图2  CaO添加技术为基础的电炉除尘工艺简图（步骤1：加热粉尘和石灰以及焦炭；步骤2：用NaOH溶液洗涤ZaO；步骤3：还原ZaO到金属锌。）

首先，CaO和焦炭加入到电弧炉粉尘里，在回转窑加热到1100°C，在这里铁酸锌转换为氧化锌和铁酸钙，氧化锌还原为锌蒸气(步骤1)。锌蒸气随后再次在炉内的低温区氧化，在布袋除尘器中收集。粉尘中Cl、F等卤素以及以Pb为主的重金属在加热过程中也会蒸发并沉积在布袋除尘器中。收集到的粗氧化锌含有卤素和Pb，因此采用基于湿法冶金技术的水洗工艺，用NaOH溶液去除杂质(步骤2)。精制氧化锌在减压的条件下进行碳热还原反应以获得金属锌。残渣主要是过量的焦炭(步骤3)。

实验规模设备和程序

图3为步骤1的实验规模回转窑(1吨/天)和步骤2洗涤工艺去除卤素和重金属(0.5吨/天)的反应器图片。

图3  实验规模回转窑和洗涤反应器的照片

从电弧炉炼钢电弧炉粉尘由在日本名古屋地区的电炉钢厂提供(见表1)，混入总重15mass%的焦炭和工业级石灰(Ca (OH) ₂)，达到Ca / Fe = 1.4摩尔比保证在粉尘中的铁酸锌转换为氧化锌和铁酸钙。焦炭粉也以C的粉尘形式加入，其质量比为0.15，化学计量最小碳需求量为0.1。混合物用压块机压块成型，形成直径φ3-10mm(平均5毫米)的颗粒，并以每小时20kg的速度进入回转窑。本研究所用回转窑内径为0.65 m，长度为7.00 m。设定窑炉的坡度和转速，使炉料停留时间为5小时。在窑炉的一端装有液化天然气(LNG)烧嘴，加热最高温度为1100℃。LNG/空气比按照燃烧要求配比计算。窑内温度曲线连续监测，每1米安装8个热电偶。根据CaO-FeO-Fe₂O₃系相图可知，液相形成温度T>1205℃，因此该过程的最高操作温度应在1150℃左右。

表1  电炉粉尘成分(a)，第1步骤原料成分和固体残留物(b)，固体残渣外观(c)

在步骤2(洗涤工艺过程)中，将步骤1得到的40 kg氧化锌粗料放入装有12 g/L NaOH溶液的200 L槽中，在操作机械搅拌反应2小时，处理后，在压滤的辅助下，用160 L清水冲洗，得到氧化锌饼。氧化锌饼的含水量约为20%。

将焦炭按C/ZnO的摩尔比统一加入氧化锌饼中，将20kg的混合物倒入340 × 1200 × 405 mm的钢容器中进行步骤3。样品层高度保持在1cm左右。这个容器保持真空加热，达到反应温度为1000°C，用旋转和罗茨泵抽真空保持，内部压力真空度为10Pa。原料在真空反应保持在最高12小时，蒸发的物质在真空泵和真空容器之间的反应罐中冷凝。

每一步后，通过电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、扫描电子显微镜-能量色散x射线光谱(SEM-EDS)和x射线衍射(XRD)对产品和残留物进行化学分析，确定成分并鉴定晶相组织。

结果和讨论

步骤1(与石灰和焦炭一起加热粉尘)的结果

图4为炉料温度、ZnO、Cl、Pb含量随窑内距离的变化规律。原料从炉子的右侧加入，在移送过程中在炉内逐渐加热，，当温度低于1000℃时，ZnO和 Cl、Pb气化现象明显下降，观察不到反应。当在烧嘴火焰下达到最高温度时，大部分锌被还原和蒸发，Cl和Pb也被蒸发并从靠近烧嘴火焰附近的固体残留物中去除。

图4  窑内温度、氧化锌还原率、Cl含量和Pb含量的变化

出窑后固体残渣中锌、Cl、Pb含量很低，均小于1%，如表1所示。布袋除尘器初始物料、固体残渣及收集物料的XRD图如图5所示。结果表明，粉尘中大部分铁酸锌已成功转化为铁酸钙。固体残渣主要为铁酸钙，其中含有少量的磁铁矿(Fe₃O₄)。收集到的材料中鉴别出了ZnO、KCl和PbClF。该步骤的产物为氧化锌粗料和固体残渣(熟料)。熟料将出售给BF公司。为此，Zn、Cl、F含量应尽量低，Cl、Pb含量也是应足够低，如表1所示。如图6展示，熟料中F含量可以通过在T > 1000℃下保持较长的停留时间来降低其含量。[25]

图5  加入炉内的物料，固体残渣和袋式除尘器搜集的材料的x射线衍射图

图6  固体残渣中F含量随窑内保温时间的变化

步骤2 (NaOH溶液洗涤氧化锌)结果

表2总结了步骤2的结果。步骤2后，只有ZnO信号被XRD检测到，且ZnO纯度超过99%，特别是F含量可以降低到足够低的水平。

表2  步骤2的结果摘要：加入原料和产品的成分(a)，产品外观(b)和产品的XRD图(c)

步骤3 (ZnO还原生成金属锌)的结果

还原行为从废气组成和试样中估计，如图7所示。如图所示，还原反应在12小时内完成。从焦炭和氧化锌的质量平衡推导出方程2和3的反应都消耗了碳，说明还原过程中碳的利用效率很高。

图7  步骤2的(ZnO)产物在步骤3中的还原行为

（2）

ZnO(s) + CO(g) = Zn(g) + C)₂(g)     （3）

步骤3前后固体材料组成汇总见表3。初始物料中的氧化锌大部分被还原蒸发，还原后的固体残渣基本上是未反应的过量碳，可以在下一次加入物料时候重复使用。

表3  步骤3的结果总结

还原过程结束后，将反应罐与真空还原设备断开，并在氮气流中由液化天然气烧嘴垂直悬浮加热，通过这个操作，反应罐中的浓缩物质被收集到位于反应罐下方的坩埚中。将收集到的锌用盐熔剂重熔，除去表面氧化层，用于锌锭铸造。在本试验中，用0.22 kg NH4Cl作为盐浴处理100 kg回收金属锌。在480℃下精炼1.5小时后，液态金属被浇铸成锌锭。锌锭的外观和最终锌产品的组成在表4中表示。锌产品的主要杂质铅含量小于1mass %，其他杂质均未检测到。结果表明，采用该新工艺成功地从电炉粉尘中制备了99.3%的高纯金属锌和供高炉使用的铁酸钙。从步骤1到步骤3，工序的物料平衡如图8所示。

表4  280kg锌锭外观(a)及步骤3生产的锌金属成分(b)

图8  计划工艺的物料平衡

（图第一列上：步骤1，加热电炉粉尘和石灰以及焦炭；步骤2：使用NaOH溶液洗涤ZnO；步骤3：ZnO还原为金属锌。第三列：上方框内容旋转窑，中间是箱体，下方框是真空加热和精炼炉，第四列：上方框文字熟料（铁酸钙），中图框文字是卤素元素和重金属，下图框文字是过量碳，金属锌锭。）

正如本文前面提到的，2018年全球电炉炼钢产量约为4.8亿吨，据了解，在电炉炼钢过程中，冶炼吨钢平均有17.5公斤粉尘。[9、14]假设电炉粉尘中锌和铁的一般浓度分别为20mass%和30%mass%，则可回收锌的潜在储量为168万，铁的损失估计为252万吨。据报道，2018年世界锌产量约为1330万吨，[27] 表明电炉粉尘中潜在可回收锌占全球锌总产量的12.6%。

虽然目前世界上使用最广泛的电炉粉尘中间处理技术是Waelz法，但它带来了不必要的成本。事实上，由于处理和运输成本的原因，大量电炉粉尘仍被填埋。因此，由于锌的部分回收只能通过电炉粉尘来实现，中间粉尘处理工艺是推动钢铁产品锌循环的关键技术，目前电炉及有色金属企业仍在努力寻找更高效、经济的电炉粉尘处理方法。

Tsubone等和Drissen等报道，粉尘喷射技术在降低电弧炉粉尘总量和增加锌含量方面是有效的。[15,26]这项技术最大的优点是减少了粉尘总量，降低了成本。另一方面，它也有一些缺点：喷吹的粉尘中铁大部分流失到渣相，渣的体积增大，再生粉尘中卤素含量远高于常规粉尘，且电炉车间产生的粉尘中锌的总量是不变的，说明喷尘技术只是电炉粉尘处理的辅助手段。

本文提出的以CaO添加法为基础的电弧炉除尘新工艺，可使高纯金属锌和铁酸钙共同生产，作为高炉炼铁的原料(粉尘铁的再利用)。正如本文所解释的那样，实验室规模的设备和实验已经成功地完成了，下一个挑战是在试点工厂的运行和降低成本。

结论

针对传统电炉除尘工艺存在的问题，开发了碳热还原CaO、湿法脱卤和金属锌生产/精炼的电炉除尘新工艺。通过试验，确定了各环节的基本操作条件。已经证明，从1吨含有约28mass%锌和22mass%铁的电炉粉尘中，可以共同生产约204公斤金属锌，其纯度超过99%，以及881公斤用于高炉炼铁的铁酸钙。

为了在工业生产水平上进一步扩大规模，需要在更少的原料和能源投入下获得更高的反应效率。特别是，在下一个活动最为重要的目标是更高的锌产量和更容易去除F。在目前的研究中，在步骤2中使用的苏打溶液的组成还没有广泛的调查研究。找到最佳成分也是今后工作的重要课题之一。

致谢

作者谨感谢日本东北大学工程学院材料科学与工程系的前研究生Tsuyoshi Kanamori和Daigo Kubota，感谢他们在实验上的帮助。本研究得到了日本科学技术厅(JST) 2014 - 2019年NexTEP项目、日本钢铁工业研究所先进技术创新计划和日本钢铁工业研究所ISIJ研究促进基金的支持。同时，我们也非常感谢来自美国东北大学EAF部门和MD及GP-Spin项目研究助理Shiobhan Nishimura的宝贵意见、讨论和鼓励。

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作者

Shunsuke Koide：Manager,Research and Development Department, Hoei Metal Co. Ltd., Tsutsumicho, Toyota,Japan [e-mail]

Hitoshi Mizuno：GeneralManager, Research and Development Department, Hoei Metal Co. Ltd., Tsutsumicho,Toyota, Japan

KazuyoshiYamaguchi：Adviser, Hoei Metal Co. Ltd., Tsutsumicho, Toyota,Japan; and Department of Metallurgy, Graduate School of Engineering, TohokuUniversity, Sendai, Japan

Fumio Tanno：Adviser,Hoei Metal Co. Ltd., Tsutsumicho, Toyota, Japan

TetsuyaNagasaka：Dean and Professor, Department of Metallurgy,Graduate School of Engineering, Tohoku University, Sendai, [e-mail]

唐杰民2021年5月中旬在安徽黄山屯溪翻译自美国《钢铁技术》2021年五月期刊，水平有限，翻译不妥不对之处请各位看官尽管给予指正。

安徽徽州地区有个新安江，是浙江钱塘江和富春江上游，流入浙江后形成新安江水库，现在改名为千岛湖。新安江山水景色宜人，又称新安江山水画廊，其中有三个自然村瀹潭、樟潭和绵潭，故俗称三潭，从宋代以来主要就是种植枇杷，也是中国著名的枇杷品牌。好吃！好看！民间有“天上王母蟠桃，世上三潭枇杷”的赞语。朋友来此聚会，主要节目就是看山水，采摘枇杷，吃枇杷，回去带着枇杷。

拍摄几张枇杷图片，放在这里给大家看，轻松一下。