​ZIF-8衍生多孔碳封装磷—催化剂制备25

ZIF-8-C的合成

将0.735 g Zn(NO3)2·6H2O和二甲基咪唑依次加入70 mL甲醇中,分别搅拌5分钟和1分钟。
Zn2+与二甲基咪唑的摩尔比为1:3,室温搅拌反应1小时。通过离心收集白色 ZIF-8 沉淀,然后在 80 °C 下干燥 12 小时。
为了进一步合成 ZIF-8-C,将细磨的 ZIF-8 白色粉末在氩气保护下在 900 °C 下热解 3 小时。
加热和冷却速率控制在5 °C/min。获得黑色产物并用 6M HCl 超声处理 2 小时。最终产物用蒸馏水洗涤,然后真空干燥。

ZIF-8-C@PP的合成

所有空气敏感反应均在氩气保护下进行。将 110 mg NaOEt溶解在 3 mL 二甲基亚砜中后,加入 50 mg 研磨的红磷以获得红棕色分散液。然后,将混合物加热至 189 °C 并保持回流 6 小时。
随着反应的进行,溶液的颜色变成深紫色,表明形成了多磷阴离子。之后,将 50 mg 先前合成的 ZIF-8-C 添加到收集的上清液中,结合两次红磷蚀刻反应,然后在 80 °C 下超声处理 2 小时,以使多磷化物完全进入孔隙。
自然冷却的分散溶液用水和乙醇混合物洗涤和离心。所获得的产物在真空下干燥过夜。

参考文献

https://onlinelibrary.wiley.com/doi/full/10.1002/smll.201907141

Yan, C.; Zhao, H.; Li, J.; Jin, H.; Liu, L.; Wu, W.;Wang, J.; Lei, Y.; Wang, S., Mild-Temperature Solution-Assisted Encapsulationof Phosphorus into ZIF-8 Derived Porous Carbon as Lithium-Ion Battery Anode. Small 2020, 16 (11), e1907141.

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