高考化学物质分离提纯的12种操作方法精析
过滤、蒸发结晶、冷却热饱和溶液结晶、重结晶、蒸馏、萃取分液、升华、磁性分离、渗析、盐析、洗气、液化
流程题常考：过滤、蒸发结晶、蒸发浓缩冷却结晶（即冷却热饱和溶液结晶）、重结晶、蒸馏、萃取分液。
实验题常考：洗气（无机实验题）；重结晶、蒸馏、萃取分液（有机实验题）。
1、过滤适用对象
用来分离固-液混合物，所有的工艺流程题中均会涉及。
2、过滤所需仪器
铁架台（带铁圈）、玻璃棒、普通漏斗、滤纸、烧杯，根据装置图示联想记忆，从左到右，从上到下。
3、过滤实验操作注意规则
一贴，滤纸紧贴漏斗内壁；二低，滤纸边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠，倾倒时烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒紧靠三层滤纸处，漏斗下端尖部紧靠烧杯内壁。
【注意】除普通过滤外，抽滤也常用于实验室中的固液分离。抽滤即将装置内抽真空，利用内外压强差，实现快速过滤的一种操作方法。高考流程题中的固液分离如没有特别说明书写过滤即可。
4、抽滤所需仪器
真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、玻璃棒。抽滤相对于过滤的主要优点是速度快，利用的是抽滤瓶内和外界的压强差。
1、蒸发结晶适用范围
如果溶质溶解度随温度的变化不明显或基本无变化，则该类溶质固体可以通过蒸发结晶从溶液中获得。
2、蒸发结晶所需仪器
铁架台（带铁圈）、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒。
3、蒸发结晶注意事项
（1）加热蒸发时，蒸发皿中所盛放的液体不应超过蒸发皿容积的2/3，以防液体溅出。
（2）加热时要用玻璃棒不断搅拌，防止溶液受热不均匀而导致的液体飞溅。
（3）当蒸发皿中出现较多固体时（或液体较少时），应停止加热，利用余热将剩余的液体蒸干，防止固体过热而迸溅。
4、过滤和蒸发结晶实例：粗盐提纯（必修一第一章）
粗盐的主要成分：氯化钠、硫酸钠、氯化镁、氯化钙、泥沙等，杂质离子主要为SO42-、Ca2+和Mg2+。
1、冷却热饱和溶液结晶适用范围
冷却热饱和溶液结晶（即蒸发浓缩，冷却结晶），适用于溶解度随温度的升高而显著升高的溶质，在加热浓缩至高浓度（或饱和态）后，停止加热并降温，随着温度的降低，该类溶质溶解度会显著下降进而结晶析出。
该种结晶方法在流程题中频繁考察，就是因为大多数溶质的溶解度是随着温度的升高而升高的，且变化较大。
2、技巧
如果流程题最后得到的固体是带有结晶水的物质，那么结晶方法一般选用蒸发浓缩，冷却结晶。如果用蒸发结晶一般不能获得带有结晶水的物质。
例如：下面工艺流程图中圈4实验操作名称为：蒸发浓缩，冷却结晶，过滤。
1、重结晶原理
为了得到纯度更高的晶体，把析出的含杂质的晶体用适宜的溶剂重新溶解，加热浓缩至浓溶液，趁热过滤不溶性杂质，再冷却析出结晶，过滤并干燥处理的一种联合操作过程。
2、操作目的
使不纯的物质纯化。
3、适用条件
（1）杂质在所选溶剂中溶解度很大或很小，易于除去。
（2）被提纯物质在所选溶剂中的溶解度受温度影响较大。
4、冷却热饱和溶液结晶和重结晶区别
5、实验探究实例：苯甲酸的重结晶（选修五第一章）
（1）实验仪器：酒精灯、三脚架、石棉网、烧杯、玻璃棒、短颈玻璃漏斗、铁架台（带铁圈）。
（2）实验步骤：首先将苯甲酸重新溶解到水溶液中，加热搅拌并浓缩，由于此时浓度较高，为了防止过滤时溶液温度降低而析出苯甲酸结晶，造成浪费损失，所以此时需要加入少量蒸馏水，降低溶液浓度；第二步“趁热过滤”是为了除去不溶性杂质；最后将溶液冷却，使苯甲酸结晶析出。
（3）由于有机化学反应副产物较多，所以有机化学实验中会经常使用重结晶来提纯产物或反应物。
1、适用对象
分离沸点相差较大的液体混合物。沸点差值最好>30℃。
2、蒸馏主要仪器
铁架台、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶。
3、蒸馏操作注意事项
（1）加热烧瓶时需要垫上石棉网，石棉网可以适当扩大火焰的横截面积，增大烧瓶的受热面积，减小烧瓶单位面积的受热强度，防止烧瓶炸裂。
（2）蒸馏时在烧瓶中加入少量沸石或碎瓷片，防止暴沸。
（3）蒸馏烧瓶中所盛液体体积为烧瓶容积的1/3~2/3，不可将溶液蒸干。
（4）温度计水银球的位置：放在蒸馏烧瓶支管口处，因为它测得是蒸汽温度，即馏分的沸点。
（5）冷凝管的冷凝水从下口进，上口出，保证蒸汽前进方向上一直是冷凝水，以使蒸汽充分冷凝变成液体；蒸馏操作中先通冷凝水，在点燃酒精灯。
4、蒸馏、分馏、干馏的区别
（1）蒸馏和分馏相同点：
都是利用液体混合物沸点不同来进行的分离操作，都属于物理方法，利用不同成分的沸点不同这一性质。
（2）蒸馏和分馏（常见于石油分馏）主要区别：
A、蒸馏只进行一次气化和冷凝，分离出来的物质一般较纯。例如：自来水中提取蒸馏水，工业酒精中提取无水乙醇等。
B、分馏一般需要多次气化和液化，分离出来的物质一般都是混合物。如：石油分馏出来的不同馏分，液化石油气、液化天然气、汽油、柴油、煤油、重油等，其均为混合物。
（3）干馏（常见于煤的综合利用）：
A、干馏原理：固体或有机物在隔绝空气加强热条件下分解的过程称为干馏。因此干馏发生的是化学变化。
B、煤的干馏产物：
1、萃取和分液原理
利用物质在不互溶的溶剂中溶解度的不同，用一种溶剂（萃取剂）把物质（固体或液体）从它与另外一种溶剂所组成的溶液中提取出来，这种方法叫做萃取。将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作，叫做分液。分液使用梨形分液漏斗，题干中如果没有同时出现球形分液漏斗和梨形分液漏斗，写分液漏斗即可，如果同时出现需要加前缀以示区别。
注意事项：
（1）如果进行萃取实验，在最后一定需要分液操作，也就是说萃取和分液需要一起用。但是对于分液来说，可以单独使用，例如两种互不相溶的液体，直接可以通过分液分离。
（2）萃取分液实验需要在分液漏斗内进行。
2、萃取分液操作要点
（1）装液：将溶液注入分液漏斗，溶液总量不能太多；盖好玻璃塞。
（2）振荡：用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡，振荡过程中要不时地放气。倒转分液漏斗时应使上下两个玻璃塞关闭。
（3）静置：把分液漏斗放在铁架台铁圈上静置。
（4）分液：将分液漏斗颈上的玻璃塞打开，或使塞上的凹槽（或小孔）对准漏斗上的小孔，再将分液漏斗下面的活塞拧开，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下。上层液体要从上口倒出。
3、萃取剂的选择条件
（1）与原溶剂互不相容。
（2）不能和原溶质或原溶剂反应。
（3）溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度。
4、实例：从碘的饱和溶液中提取碘（必修一第一章）
（1）用量筒量取10 mL 碘的饱和水溶液，倒入分液漏斗，然后再注入4 mL 四氯化碳，盖好玻璃塞。
（2）用右手压着分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来震荡，使两种液体充分接触；震荡后将分液漏斗正过来打开活塞，将漏斗内气体放出（有机溶剂挥发）。
（3）将漏斗放置在铁架台上，静置。
（4）待液体分层后，将分液漏斗颈上的玻璃塞打开，或使塞上的凹槽（或小孔）对准漏斗上的小孔，再将分液漏斗下面的活塞拧开，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下。上层液体要从上口倒出。
5、常见萃取剂萃取碘、溴后的现象
1、洗气原理
用适当的溶剂来分离气体混合物，在实验题中经常考察。
2、实例分析：实验室制备氯气（必修一第四章）
1、磁性分离原理
对于有磁性的物质，可以利用其磁性实现快速分离。高中阶段常见的磁性物质为四氧化三铁Fe3O4，俗称磁性氧化铁。
2、Fe3O4的性质
（1）Fe和水蒸气受热反应生成Fe3O4
3Fe+4H2O(g)=Fe3O4+4H2↑（条件：酒精喷灯加热）
（2）铁丝在氧气中燃烧，火星四射，生成Fe3O4
3Fe+2O2=Fe3O4（条件：点燃）
（3）与酸反应
Fe3O4+8HCl=FeCl2+2FeCl3+4H2O
（4）易被氧化成红色的氧化铁
4Fe3O4+O2=6Fe2O3
1、升华分离法适用对象
分离固体混合物的一种方法。需分离的固体混合物中含有受热易升华和不易升华的物质，在受热条件下，易升华物质受热气化，遇冷又凝华固化，从而实现分离。如分离KI和I2。
2、所需仪器（可灵活选用）
酒精灯、三脚架（铁架台）、石棉网、烧杯（盛放固体混合物）、烧杯（盛有冷水）
3、简易装置如下
1、蛋白质的盐析现象
向某些蛋白质溶液中加入某些无机盐溶液后，可以降低蛋白质的溶解度，使蛋白质凝聚而从溶液中析出,这种作用叫作盐析，是物理变化，可复原。向某些蛋白质溶液中加入某些重金属盐，可以使蛋白质性质发生改变而凝聚，进而从溶液中析出，这种作用叫作变性，性质改变，是化学反应，无法复原。
2、高级脂肪酸盐的盐析现象
把动物脂肪或植物油与氢氧化钠按一定比例放在皂化锅内搅拌加热，反应后形成的高级脂肪酸钠、甘油、水形成混合物（胶体）。往锅内加入食盐颗粒，搅拌、静置，使高级脂肪酸钠与甘油、水分离，浮在液面。（该反应用以制肥皂）
3、盐析适用范围
利用某些物质（如上述蛋白质和高级脂肪酸钠）遇到某些无机盐时，其溶解度降低而聚沉的性质来分离物质。
4、盐析原理
（1）破坏了水化层
由于盐离子亲水性比蛋白质强，因此当大量中性盐加入到溶液中时，使得盐解离产生的离子争夺了溶液中大部分自由水，从而破坏蛋白质的水化作用，引起蛋白质溶解度降低，故从溶液中沉淀出来。
（2）破坏了电荷
由于盐是强电解质，解离作用强，盐的解离可抑制蛋白质弱电解质的解离，使蛋白质带电荷减少，更容易聚集析出。
1、适用对象
分离胶体、分子和离子的混合物。胶体分散质颗粒度大小在1-100nm之间，分子和离子分散质颗粒度小于1nm。半透膜表面的孔径大小只能允许离子和小分子通过，胶体粒子由于颗粒度较大而不能通过。例如除去淀粉胶体中的NaCl溶液。
2、操作要点
不断更换烧杯中的蒸馏水，利用浓度梯度，使NaCl进入到烧杯的蒸馏水中。
1、适用对象
分离沸点不同的气体。如分离空气中的氮气和氧气、分离甲烷和丁烷的混合物等。
2、从空气中获得氮气和氧气
先对空气加压、降温使其液化，然后再通过低温精馏的方法利用各组分沸点的不同，实现分离目标。由于液态氮的沸点比液态氧的沸点低，因此氮气首先从液态空气中蒸发出来，剩下的主要是液态氧。
3、工业制备氧气的方法
分离液态空气法。
4、实验室制备氧气的方法
2H2O2=2H2O+O2↑（条件：MnO2催化）
2KMnO4=K2MnO4+MnO2+O2↑（条件：加热）
2KClO3=2KCl+3O2↑（条件：MnO2催化，加热）