枸杞子
本品为茄科植物宁夏枸杞 Lycium barbarum L. 的干燥成熟果实。夏、秋二季果实呈红色时采收,热风烘干,除去果梗,或晾至皮皱后,晒干,除去果梗。
【性状】 本品呈类纺锤形或椭圆形,长6~20mm,直径3~10mm。表面红色或暗红色,顶端有小突起状的花柱痕,基部有白色的果梗痕。果皮柔韧,皱缩;果肉肉质,柔润。种子20~50粒,类肾形,扁而翘,长1.5~1.9mm,宽1~1.7mm,表面浅黄色或棕黄色。气微,味甜。
【鉴别】 (1)本品粉末黄橙色或红棕色。外果皮表皮细胞表面观呈类多角形或长多角形,垂周壁平直或细波状弯曲,外平周壁表面有平行的角质条纹。中果皮薄壁细胞呈类多角形,壁薄,胞腔内含橙红色或红棕色球形颗粒。种皮石细胞表面观不规则多角形,壁厚,波状弯曲,层纹清晰。
(2)取本品0.5g,加水35ml,加热煮沸15分钟,放冷,滤过,滤液用乙酸乙酯15ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲酸(3:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 水分 不得过13.0%(通则0832第二法,温度为80℃)。
总灰分 不得过5.0%(通则2302)。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过0.3mg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于55.0%。
【含量测定】 枸杞多糖 对照品溶液的制备取无水葡萄糖对照品25mg,精密称定,置250ml量瓶中,加水适量溶解,稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含无水葡萄糖0.1mg)。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml,分别置具塞试管中,分别加水补至2.0ml,各精密加入5%苯酚溶液1ml,摇匀,迅速精密加入硫酸5ml,摇匀,放置10分钟,置40℃水浴中保温15分钟,取出,迅速冷却至室温,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在490nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品粗粉约0.5g,精密称定,加乙醚100ml,加热回流1小时,静置,放冷,小心弃去乙醚液,残渣置水浴上挥尽乙醚。加入80%乙醇100ml,加热回流1小时,趁热滤过,滤渣与滤器用热80%乙醇30ml分次洗涤,滤渣连同滤纸置烧瓶中,加水150ml,加热回流2小时。趁热滤过,用少量热水洗涤滤器,合并滤液与洗液,放冷,移至250ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置具塞试管中,加水1.0ml,照标准曲线的制备项下的方法,自“各精密加入5%苯酚溶液1ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖的重量(mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含枸杞多糖以葡萄糖(C6H12O6)计,不得少于1.8%。
甜菜碱 取本品剪碎,取约2g,精密称定,加80%甲醇50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,用80%甲醇30ml分次洗涤残渣和滤器,合并洗液与滤液,浓缩至10ml,用盐酸调节pH值至1,加入活性炭1g,加热煮沸,放冷,滤过,用水15ml分次洗涤,合并洗液与滤液,加入新配制的2.5%硫氰酸铬铵溶液20ml,搅匀,10℃以下放置3小时。用G4垂熔漏斗滤过,沉淀用少量冰水洗涤,抽干,残渣加丙酮溶解,转移至5ml量瓶中,加丙酮至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取甜菜碱对照品适量,精密称定,加盐酸甲醇溶液(0.5→100)制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,精密吸取供试品溶液5μl、对照品溶液3μl与6μl,分別交叉点于同一硅胶G薄层板上,以丙酮-无水乙醇-盐酸(10:6:1)为展开剂,预饱和30分钟,展开,取出,挥干溶剂,立即喷以新配制的改良碘化铋钾试液,放置1~3小时至斑点清晰,照薄层色谱法(通则0502)进行扫描,波长:λS=515nm,λR=590nm,测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值,计算,即得。
本品按干燥品计算,含甜菜碱(C5H11NO2)不得少于0.30%。
【性味与归经】 甘,平。归肝、肾经。
【功能与主治】 滋补肝肾,益精明目。用于虚劳精亏,腰膝酸痛,眩晕耳鸣,阳萎遗精,内热消渴,血虚萎黄,目昏不明。
【用法与用置】 6~12g。
【贮藏】 置阴凉干燥处,防闷热,防潮,防蛀。