标准溶液的四方面内容!你必须晓得!
食品实验室服务 标准溶液就是已确定其主体物质浓度或其他量值的溶液。不同的情况需使用不同的标准溶液,可千万别一概而论。表一化学检验常用的标准溶液标准溶液名称浓度表示方法浓度常用单位有效数字位数配制方法用途滴定分析用标准溶液(标准滴定溶液)物质的量浓度(C)mol/L4位1.基准物质可直接配制2.非标准物质采用标定法主要用于试样主体成分常量成分分析杂质测定用标准溶液(包括:元素标准溶液、标准比对溶液)质量浓度(ρ)mg/mL、μg/mL2位最多3位1.用优级纯试剂直接配制2.用高纯试剂、专用试剂直接配制主要用于对样品中微量成分定量、半微量或限量分析pH测定用标准缓冲液物质的量浓度(C)3位具有准确的数值,由pH基准试剂配制用于对酸度计(pH计)的校准(定位)滴定分析用标准溶液的制备
1.一般规定(GB/T 601)GB/T 601-2016对滴定分析用标准溶液制备的一般要求:序号项目具体要求1试剂纯度/实验用水分析纯以上/至少应符合GB/T 6682中三级水的规格21.制标准滴定溶液的温度2.分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管①制备标准滴定溶液的浓度,系指20℃时的浓度标定和使用时,如有温差,按GB/T 601附录A补正②均须定期校正3标定、使用时:滴定速度一般应保持在6mL/min—8mL/min4称量工作基准试剂的质量小于等于0.5g:按精确至0.01mg;大于0.5g:按精确至0.1mg称量5制备时:浓度值应在规定浓度值的±5%范围以内6标定标准滴定溶液的浓度须两人进行实验,分别各做四平行;两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于临界极差的相对值0.18%(每人四平行要求不大于0.15%)。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。运算过程中保留五位有效数字,浓度值报出结果取四位有效数字。7浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0.2%8低浓度标准溶液的配制配制浓度≤0.02mol/L的标准溶液时:①临用前用浓标准溶液以新煮沸冷却水稀释②必要时重新标定9储存标准滴定溶液的容器材料不应与溶液起理化作用,壁厚最薄处不小于0.5mm10保存时间常温(15℃~25℃)下,保存时间一般不超过2个月,浑浊̷.重新配制2.配制和标定方法(1)直接配制法基准物→干燥处理→分析天平称量→溶于纯水→转入容量瓶(已校正)→纯水稀释至刻度→摇匀。(2)标定法标定:①非基准物质先配置成近似(略高)所需浓度溶液;②再用基准物质测定其准确浓度,这一操作称为标定。三种方法:包括直接滴定法、间接滴定法、比较法。3.能用于直接配制或标定标准滴定溶液的物质,称为基准物质。基准物质必须符合下列要求:①物质必须具有足够的纯度,其纯度要求达到99.9%以上;而杂质含量应低于滴定分析所允许的误差限度;②物质的组成(包括:其结晶水含量)应恒定并与化学式相符;③试剂性质稳定,不易吸收空气中水分、二氧化碳或发生其他化学变化;④具有较大的摩尔质量。能够满足上述要求的物质称为基准物质,如,无水碳酸钠、邻苯二甲酸氢钾、重铬酸钾、氧化锌、碳酸钙等。对于如,盐酸、氢氧化钠、高锰酸钾、硫代硫酸钠等不符合基准物质条件的试剂,不能用直接法配制标准滴定溶液,需要采用间接法。4.制备标准滴定溶液的注意事项在配制和标定滴定溶液时,必须注意尽可能地降低操作中的误差,其中最重要的是:(1)试样质量不能太小,以保证分析结果的准确度,一般分析天平的称量误差为±0.0002g,因此,试样量必须大于0.0002g。而滴定管读数常有±0.02mL的误差,所以消耗滴定剂的体积必须在20mL以上。(2)应使用校准过的仪器。通常应将所使用的设备、量器如滴定管、容量瓶、移液管等做相对校准。(3)标定标准滴定溶液于测定试样组分时的实验条件,应力求一致,以便抵消实验过程中的系统误差。杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 602对杂质测定用标液制备的一般规定序号项目具体要求1配置标准用水至少符合GB/T 6682中二级水的规格2所用试剂纯度应为优级纯3移液管每次量取体积V0.05mL≤V<2.00mL4保存期常温(15~25℃)下一般为2个月;当出现浑浊、沉淀或颜色变化时重新配制溶液配制的注意事项
1.分析实验所用的溶液应用纯水配制,容器应用纯水洗涤三次以上,特殊要求的溶液应事先做纯水的空白检验。2.溶液要用带塞的试剂瓶盛装;见光易分解的溶液要装于棕色瓶中;挥发性试剂(如,有机试剂)配制的溶液,瓶塞要严密;见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧,长期存放要用蜡封住;浓碱溶液应用塑料瓶装,如装在玻璃瓶中,要用橡皮塞塞紧,不能用玻璃磨口塞。3.每瓶试剂瓶必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签。4.配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时,都应把酸倒入水中。对于溶解时放热较多的试剂,不可在试剂瓶中配制,以免炸裂。配制硫酸溶液时,应将浓硫酸分为小份慢慢倒入水中,边加边搅拌,必要时以冷水冷却烧杯外壁。5.有机溶剂配制溶液(如,配制指示剂溶液时),有时有机物溶解较慢,应不时搅拌,可以再热水浴中温热溶液,不可以直接加热,易燃溶剂使用时要远离明火。几乎所有的有机溶剂都有毒,应在通风柜内操作。应避免有机溶剂不必要的蒸发,烧杯应加盖。6.要熟悉一些常用溶液的配制方法。如碘溶液应将碘溶于较浓的碘化钾水溶液中,才可稀释。配制易水解的盐类的水溶液应先加酸溶解后,再以一定浓度的稀酸稀释,如配制SnCl2溶液时,如果操作不当已发生水解,加相当多的酸仍难溶解沉淀。7.不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒废液应作解毒处理,不可直接倒入下水道。文章来源于网络,转载只为分享知识,如涉及版权问题,请与我联系