TR|药企怎样做好溶剂精馏【精馏安装及操作要点普及贴】

对最常见的采用重力回流的精馏塔来说,最常见,也最影响精馏效果和稳定性的问题是回流高度不够,如下图,就是从冷凝器气液分离界面到冷凝器回流口的高度不足,一般这个距离需要≥2米。距离不足会导致回流不正常、精馏操作不稳定、精馏效果不稳定等问题。【重力回流是精馏塔依靠回流液体的液柱高度差来进行回流,除了重力回流还有强制回流这种形式,即采用一个输送泵来做回流的动力来源】

上图是重力回流,下图是强制回流(多了塔顶组分的收集罐以及输送泵),强制回流情况下对于塔顶冷凝器的安装高度无特殊要求。

第二个常见的问题是:再沸器的安装高度不恰当。对于连续精馏的精馏塔而言,再沸器安装高一点,需要塔内的操作液位高一点,影响很小。但对于间歇精馏塔来说,将是一个非常影响处理量的缺陷。这将导致有很多液体不能从塔内蒸馏出来。如下图示,蓝色横线下面的物料无法加热。左面精馏塔不能加热的死体积较少,右面精馏塔不能加热的死体积较多。如果右面的塔用于间歇精馏,处理量将会受很大影响。

第三个常见的问题是:回流分布器或再分布器制作或安装不合理。最简单的分布器是莲蓬头类型的,这种分布效果要差一点,常见的有管式和液槽式的(见下图)。分布器要保证安装水平,防止出现分布不均匀而影响精馏効率。

上面是两种常见的分布器,如果不嫌塔内部结构复杂的话,再分布器也可以用管式或液槽式。对于一般直径600以下的填料塔,可以采用比较简单的再分布器,见下图。小塔一般常用截锥的,也有用花瓣式(下图右面)的。

如果一个设备厂家提供给企业的精馏塔制造图纸中,分布器和再分布器没有表示清楚,那应该让厂家补充图纸。这两个部件虽然小,但对精馏塔的效率影响挺大。更有些设备厂家可能连这两个名词都不知道,这种厂家不具备精馏塔制造经验。这种厂家制造的精馏塔要良好运行,只能靠运气了。

第四个容易出现的问题是流程设计缺陷,工艺管道的连接设计不合理。这个问题涉及面较广,就不展开讨论。见到过某些企业管路安装有接错的情况。

第五个容易出现的问题是精馏塔保温不足。有些企业精馏塔保温太薄,甚至连塔釜的釜盖都没有保温,使用过程中肯定要多浪费蒸汽的。另一种情况是,很多不锈钢塔节,都是设备制造厂家整体保温的。这种整体保温很好看,但会有很多死角不能保温。这也会造成能源浪费甚至造成烫伤。个人建议精馏塔还是现场保温更好一些。

另外一个安装细节是填料是有方向的,安装需要相邻两片填料分别以90°交错安装。下图的填料纹路是竖直方向的,假设它如图装进塔节内,它上下的填料盘,纹路应该是水平方向的。

上面是精馏施工,精馏塔设备安装过程中常见的问题。下面我们接着聊一下精馏塔的操作注意事项。

精馏塔气体上升的动力来自于加热,加热控制是精馏塔控制最关键的部分,精馏塔的塔釜温度、塔顶温度、压力等等都直接受加热的影响。而塔顶温度塔釜温度又和塔顶、塔釜的成分组成密切关联。所以加热控制一定要稳定。控制不稳很容易导致冲料,如果高沸组成冲到塔顶,精馏塔需要很长时间才能恢复稳定。不管加热是自控还是手动控制,阀门的控制必须精细。加热初期可以适当开大加热的阀门,但塔釜温度快接近全回流时的塔顶温度(比如低10-20℃)时,要适当降低加热。

精馏塔另外的操作重点是全回流和保持适当的回流比(回流比就是回流回塔内的流量与采出流量的比值)。全回流的时间要足够,能长一点但不能缩短。

另外,回流比的控制也是很关键的。很多人理解不了从塔顶蒸馏出的液体为什么还要回流,为什么不全部采出?有回流是精馏和蒸馏的区别,是精馏塔能稳定操作的奥秘。操作过程中,可以摸索到合适的回流比。常见的回流比范围一般在0.5~5之间, 1~3的范围用的更多一些。

控制好加热蒸汽,控制好回流比,精馏塔的操作要点已经抓住了。其余的细节做到更容易一些,比如塔顶冷凝水的流量,经常关注精馏塔塔釜、塔顶的温度/压力的变化,按时做记录,按照要求区分各个沸点组分,按流程开车和停车,按时清洁保养。这样,整个精馏操作就很完美了。

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