【超强干货】土壤中重金属检测全流程
Chapter 1
— 土壤分析 工作流程 —
Chapter 2
— 土壤分析前处理方法 —
注意事项:
①注意加酸顺序、加酸量、消解时间和消解温度的控制:
一般情况,加入酸的量为:0.1-0.25g样品,加入酸量为5mL 盐酸+(3至5)mL硝酸+(5至10)mL氢氟酸+1mL高氯酸;0.25-0.5g样品,加入酸量为10mL 盐酸+5mL硝酸+(10至20)mL氢氟酸+(1至3)mL高氯酸。如果土样中有机质含量较高,则高氯酸的量相应要多加些,对于难消解土样甚至要重复加一次四酸。
并不是加酸越多,消解效果就越好。酸加多了,会增加带入杂质的风险。因为各种酸中不可避免会含有重金属,酸加入越多,试剂误差就会越大(尤其是Cr和Cu、Zn等元素),而且,加入酸的量越大,消解所需时间越长,增大了工作量。
②注意所用电热板的材质,若是合金材质,在消解过程中,酸蒸汽会腐蚀电热板,形成的腐蚀物粘在消解坩埚的表面,增加了引入污染的风险尤其是Cu、Ni、Pb等元素;
可通过:a 及时以吸尘器清理电热板表面;b 转移之前擦拭坩埚外表面的附着物;c 使用非金属面的电热板。d 严格控制试剂空白,对分析质量很关键,尤其是大批量的分析,可有效降低不同批次的批次差。
③消解时间,标准中是采用加入四酸后加盖消解1-2h,之后直接开盖赶酸,本方式温度控制不合适很容易消解过快,导致元素含量偏低;以本中心的经验,采用加酸消解1-2h后,放置过夜,次日开盖赶酸,消解的更彻底,可有效改善此类问题;
④在盐类提取时,大多是以硝酸或是单独的盐酸提取,以本中心的经验,部分难消解样品采用稀的逆王水提取效果更佳。
消解过程中要注意:
①器皿的清洗,避免残留污染;
②消解温度的控制,且要打开鼓风,保证整个烘箱内温度均匀;
③本方法避免盐酸的使用,因密闭用内罐是Teflon材质,外罐是不锈钢套,盐酸在高温环境下会发生外渗Teflon罐,腐蚀不锈钢套,易引入污染。
④经常检查消解罐的盖子与罐的匹配性,发现盖子松动的不要使用,容易导致消解中酸的蒸干,消解失败。
注意事项:
注意事项:
①用原子吸收检测Pb、Cd等时,需加入1%的硝酸钯或者2%的磷酸氢二铵;
②本仪器不需要放置于通风橱中,但是与仪器底部连接的排废气管应放置在通风橱等合适的地方排放废气,当仪器运行期间,需盖好前盖板以保证废气被彻底清除;
③试剂注射系统的注射器需要及时清洗,一段时间内如不使用,就应清除留存管路和注射器中的酸,否则会影响注射器的使用寿命;
④消解管使用注意事项
不同规格的消解管使用时必须遵从各自要求进行,不当的使用方法会缩短消解管的使用寿命,甚至损坏消解管;
聚丙烯消解罐为一次性品,使用后可直接丢弃,使用时的最高温度不能超过120℃,否则造成损坏;
Teflon消解管内壁涂有保护层,在清洗过程时不要使用铁丝或硬毛刷,否则会破坏内部保护层,影响消解效果;
使用后的消解管经过自来水冲洗后,加入约30ml的10%的硝酸,在加热块上于100℃加热半小时,然后用超纯水冲洗干净即可再次使用。
敞口消解的批处理能力强,对操作人员及环境要求较高;高温密闭和微波消解法的加酸量小,密闭环境形成的酸蒸汽压加速样品的消解。溶解效果良好。且密闭的环境获得低的流程空白,避免了溶样过程中的元素污染。
Chapter 3
— 土壤测试方法选择 —
Chapter 4
— 分析方法的确认 —
Chapter 5
— 分析质量控制 —
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