药用卧式流化床干燥机新标准(草案)发布!
近日,中国制药装备行业协会发布了《药用卧式流化床干燥机》行业标准草案,新的标准提高了对设备内表面粗糙度要求,符合新版GMP要求、新版药典要求,提高了对干燥强度和物料收得率的要求,体现新技术,加快推进新技术在行业中的应用和普及。
将干燥机内表面粗糙度Ra不大于0.8um提高为表面粗糙度Ra不大于0.4um,满足新版GMP对物料接触表面的粗糙度要求。
2.将干燥强度大于或等于25kg/(㎡*h)提高为大于或等于30kg/(㎡*h),干燥强度是产品的主要性能指标,是体现产品的干燥生产能力水平的。
3.物料收得率大于或等于98%提高为大于或等于99%,物料收得率是用户对成品质量的考核指标,其收率的高低,直接影响用户的经济效益。
建议本标准批准发布6个月后实施。
药用卧式流化床干燥机
Pharmaceutical horizontal fluidizing dryer
前 言
本标准是按照GB/T1.1-2009给出的规则,对JB/T20107-2007进行修订。
本标准代替JB/ T 20107-2007,本标准与JB/T20107-2007相比主要技术内容变化如下:
——修改了表面粗糙度要求(见5.2.2,2007版5.2.2);
——修改了干燥强度(见5.3.8,2007版5.3.8);
——修改了物料收得率(见5.3.9,2007版5.3.9)
本标准由中国制药装备行业协会提出。
本标准由全国制药装备行业标准化技术委员会(SAC/TC356)归口。
本标准主要起草单位:常州市一步干燥设备有限公司。
本标准主要起草人:查文龙、查国才、查文浩、范文国。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
——JB/T20107-2007。
1 范围
本标准规定了药用卧式流化床干燥机的术语与定义、标记、要求、试验方法、检验规则、标志、使用说明书、包装、运输及贮存。
本标准适用于以流态化形式进行干燥的药用卧式流化床干燥机(以下简称干燥机)。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 3768 声学 声压法测定噪声源声功率级和声能量级 采用反射面上方包络测量面的简易法
GB/T 6388运输包装收发货标志
GB/T 9969 工业产品使用说明书 总则
GB/T 10111 随机数的产生及其在产品质量抽样检验中的应用程序
GB/T 12309 工业玉米淀粉
GB/T 13306 标牌
GB/T 13384 机电产品包装通用技术条件
GB/T 36035 制药机械 电气安全通用要求
JB/T 20188-2017 制药机械产品型号编制方法
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
流态化fluidization
固体物料在气流的作用下呈悬浮的状态。
3.2
流化干燥fluidizing drying
用干热空气使物料在流化状态下进行干燥的过程。
4 标记
4.1型号编制
干燥机的型号按JB/T20188-2017的规定编制。
4.2.标记示例:
示例:YGWL1.2型表示孔板面积为1.2m2的卧式流化床干燥机。
5 要求
5.1 材料
5.1.1 凡与药物或有要求的工艺介质直接接触的材料均应无毒、耐腐蚀、不脱落,不与所生产的药物或有要求的工艺介质发生化学反应或吸附。
5.1.2 密封件应选用无毒、无味、耐腐蚀、耐热且不脱落微粒的材料。
5.1.3 捕集装置中过滤布袋的材质应具有抗静电性能。
5.2 表面质量
5.2.1 干燥机外观表面应整洁、平整、无清洗盲区,且不得有锤痕、划痕、焊瘤、凹凸不平等现象。
5.2.2 干燥机内表面应整洁、平整、无清洗盲区,与物料接触部分的转角应圆弧过渡,表面粗糙度Ra值应不大于0.4μm。
5.3 性能
5.3.1 调风阀调节应灵活自如。
5.3.2 干燥机空气加热器应易拆装和清洗。
5.3.3 干燥机进风口应有空气过滤装置。
5.3.4 进风温度应能控制调节,并具有超温报警功能。进风道的实际温度与设定温度的误差应不超过±3℃。
5.3.5 干燥机应能消除静电,其接地电阻值应不大于100Ω。
5.3.6 干燥机应具有可靠的密封性能,其p2≥0.9p1。
注:p1是关闭真空蝶阀后的真空表读数;p2是打开真空蝶阀后的真空表读数。
5.3.7 整机运行应平稳、无卡阻,无异常噪声,干燥机负载运转噪声应不大于75dB(A)。
5.3.8 干燥强度应不小于30kg/(m2·h)。
5.3.9 物料收得率应不小于99%。
5.4 电气安全
应符合GB/T 36035相关要求。
6 试验方法
6.1 材料
查验所用材料的材质证明书,当不能证明材质及性能时,应按相应材料的试验方法进行检验。
6.2 表面质量
6.2.1 目测法检验干燥机外观。
6.2.2 查验干燥机内表面的转角是否圆弧过渡,与物料直接接触表面的粗糙度用粗糙度测量仪测定。
6.2.3 查验空气过滤器的质量证明书。
6.3 性能
6.3.1 运转试验
空载启动干燥机,运行不少于1h,观察运行的平稳性及有无异常噪声。
6.3.2 调风阀试验
用手动检查并确定调风阀的调节和定位性能。
6.3.3 空气加热器拆装试验
查验拆卸和清洗干燥机空气加热器。
6.3.4 温度控制试验
6.3.4.1 温度调节及控制试验
开启温控仪,设定某一温度值,当温度高于设定温度1℃时,查看进风温度控制仪表有无信号输出。然后人为将进风温度升高至高于设定温度3℃时,查验超温自动报警功能是否启动。
6.3.4.2温度误差测试
检测装置由热电偶和测温仪组成,将热电偶置于进风道内与干燥机测温点的同一部位,当温度达到设定温度后,连续检测30min,每5min,记录同一测点两仪表的温度变化,计算两仪表温度误差的平均值。
6.3.5 接地电阻值的测定
用电阻仪测量干燥机各部件与接地间的电阻值。
6.3.6 密封性能试验
按附录A进行。
6.3.7 噪声试验
干燥机正常负荷运转下,用声级计按GB/T3768的规定测量。
6.3.8 干燥强度试验
按附录B进行。
6.3.9 物料收得率试验
按附录C进行。
6.4 电气安全
按GB/T36035的规定检验。
7 检验规则
7.1 检验分类
检验分为出厂检验和型式试验。
7.2 出厂检验
7.2.1 卧式流化床干燥机需经制造单位质量检验部门按表1规定逐台进检验,合格后方能出厂,并附有产品检验证书。
表1 出厂检验项目
检验项目 |
“要求”的章条号 |
“试验方法”的章条号 |
材料 |
5.1 |
6.1 |
表面质量 |
5.2 |
6.2 |
性能 |
5.3.1~5.3.9 |
6.3.1~6.3.9 |
电气安全 |
5.4 |
6.4 |
7.2.2 检验过程中若发现不合格时,允许退回进行修整,修整后检验人不合格则判定该产品为不合格品。
7.3 型式检验
7.3.1 型式检验条件
当有下列情况之一时,需进行型式检验:
a) 新产品定型或投产鉴定时;
b) 产品的结构、材料、工艺有重大改进,可能影响性能时;
c) 产品停产1年后,恢复生产时;
d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时;
e) 国家质量监督机构提出进行型式检验要求时;
f) 质量仲裁需要时。
7.3.2 型式检验项目
型式检验项目为本标准中的全部要求。若制造单位不具备试验条件,则允许在产品使用现场进行。
7.3.3 抽样规则
型式检验的样机应在出厂检验合格的产品中按GB/T10111的方法抽取10%作为样机(不足10%至少抽取3台),检测1台。
7.3.4 判定规则
型式检验中,全部项目检验合格,判定该产品为合格品。若电气系统保护联结电路的连续性、绝缘电阻、耐压有一项不合格,即判定该产品型式检验不合格。若其它项有不合格时,允许在已抽取的样机中加倍复测不合格项,,仍不合格则判定该产品型式检验不合格。
8 标志、包装、使用说明书、运输和贮存
8.1 标志
8.1.1 产品标牌按GB/T 13306的规定。标牌应固定在醒目的位置,标牌至少包括下列内容:
a) 产品型号、名称;
b) 主要技术参数;
c) 出厂编号、出厂日期;
d) 制造单位名称、商标;
a) 执行标准代号
8.1.2 包装储运图示标志按GB/T 191的规定。有“向上”、“重心”、“怕雨”、“由此吊起”等标识。
8.1.3 运输收发货标志按GB/T 6388的规定。
8.2 使用说明书
混合机使用说明书应符合GB/T 9969的规定。
8.3 包装
包装按GB/T13384的规定。包装箱内附有下列文件:
a) 产品合格证;
b) 产品使用说明书、安装图;
c) 仪表校验合格证,材质证明书;
d) 装箱单。
8.4 运输
产品的运输按国家铁路、公路和水路货物运输的有关规定。
8.5 贮存
产品包装后,贮存在干燥、通风、无腐蚀性气氛的室内或有遮蓬的场所。
附 录 A
(规范性附录)
密封性能测试方法
A.1 整套系统(见图A.1)应处于密闭状态下,封闭进风口。
A.2 关闭真空蝶阀,启动风机。待真空表读数稳定后记录读数为p1。
A.3 打开真空蝶阀,待真空表读数稳定后记录读数为p2。
A.4 p2≥0.9p1。
图A.1
附 录 B
(规范性附录)
干燥强度试验方法
B,1 试验用仪器
物料含水量测定采用失重法。用烘箱测定,其温度不高于105℃,温度用误差不超过±1℃温度计测定。
B.2 试验条件
B.2.1 物料选用粒度为(0.5~2.0)mm,初湿含量为35%~40%的玉米淀粉,应符合GB/T12309规定。
B.2.2 流化床中装入干物料作为底料,静床高度:150mm±5mm。
B.2.3干燥机工作条件应符合下述要求:
a) 干燥机空床气速:(0.8~1.0)m/s;
b) 干燥机干燥段进风温度:120℃±2℃;
c) 工作环境温度为18℃~28℃;湿度为45%~65%;
d) 电源:交流三相380×(1±0.1)V,50Hz。
B.3 试验方法
配置初湿含量为35%~40%的玉米淀粉,并准确测定其湿含量(W1)。当干燥机达到B.2.3规定的工作状态,稳定操作1h后,每隔30min从出料口取样,其取3次样。每次约取50g。测定3个样品的湿含量,并计算3次样品算术平均值(W2)。在取样过程中同时测定物料的进料量(m)。
B.4 干燥强度计算
干燥强度按式(B。1)计算:
式中:IA——干燥强度,单位为公斤每平方米每小时(kg/(m2·h));
m——进料量,单位为公斤每小时(kg/h);
W1——物料干燥前湿含量(湿基),%;
W2——物料干燥后湿含量(湿基),%;
A——干燥机干燥段孔板面积,单位为平方米(m2)。
附 录 C
(规范性附录)
物料收得率试验方法
C.1 试验用仪器与试验条件
试验用仪器与试验条件按附录B中B.1、B.2的规定。
C.2 试验方法
配置初湿含量为35~40%的工业玉米淀粉,并准确测定其湿含量(W1),并称其质量(G1)。当干燥机达到B.2.3规定的工作状态,对其进行干燥,干燥时间为30min,然后卸出干燥机的物料,测量干燥后物料的湿含量(W2),并再称其质量(G2),按式(C.1)计算物料收得率。
C.3 物料收得率计算
物料收得率按式(C.1)、(C.2)计算:
式中:
X——物料收得率百分数,%;
Xn——第n次测得的物料收得率百分数,%;
G1——干燥前物料质量,单位为公斤(kg);
W1——干燥前物料湿含量(湿基),%;
G2——干燥后物料质量,单位为公斤(kg);
W2——干燥后物料湿含量(湿基),%。
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