【干货】LCMS解析步骤与常见离子峰分析
2)流动相方法:常见0-30,0-60,10-80,30-90四种方法,0,10,30都是指乙腈的含量,乙腈含量越大,流动相极性越小,出峰越靠前。
3)正离子源适用于碱性化合物:含氮化合物更容易粘附氢正离子,在正离子源中容易出分子离子峰。负离子源适合酸性化合物:酸性化合物更容易轰击掉氢正离子,如酸,酚类化合物。
3) 两者结合起来看, 推测反应进行的程度和反应产生的杂质。
[M K] = [M 39] 加钾离子;
[M NH4] = [M 18] 加铵离子;
[M H H2O] = [M 19] 加水;
[M X] 这里X 是指溶剂缓冲液中的阳离子;
[M H Solvent] 溶剂加合峰,如[M H CH3CN] = [M 42 ] 是CH3CN加合离子,[M H CH3OH] = [M 33 ] 是CH3OH加合离子;
减峰:M-56(脱叔丁基)和M-100(脱Boc),M-16(脱NH3)和M-17(脱水)以及M 2/2(比较常见),其他少见。
2.在不使用TLC,直接使用LCMS监测反应时,必须结合其他手段(如:NMR)进行辅助检测。特别提示:监测反应,不能仅仅依赖于LCMS,而不点TLC板。监测反应的手段,以TLC的使用最为重要,直接、快捷、并为后续的分离纯化提供大量信息。
赞 (0)