【干货】LCMS解析步骤与常见离子峰分析

LCMS是有机合成中重要的分析工具,解析LCMS谱图也是一项基本技能。
LCMS基本原理和特性
1)LCMS的特性:是HPLC和MS的结合,有两者的功能,有没有两者精确。
2)流动相方法:常见0-30,0-60,10-80,30-90四种方法,0,10,30都是指乙腈的含量,乙腈含量越大,流动相极性越小,出峰越靠前。
3)正离子源适用于碱性化合物:含氮化合物更容易粘附氢正离子,在正离子源中容易出分子离子峰。负离子源适合酸性化合物:酸性化合物更容易轰击掉氢正离子,如酸,酚类化合物。
看LCMS步骤
1)先看MS部分, 看有没有所要离子峰, 并且要看清楚该化合物是否有MS信号, 是否掩盖周围的峰。
2)再看HPLC部分, 看含量有多少, 并且要看清楚该化合物是否有强的HPLC信号, 是否掩盖周围的峰。
3) 两者结合起来看, 推测反应进行的程度和反应产生的杂质。
常见加合离子峰
[M Na] = [M 23] 加钠离子;
[M K] = [M 39] 加钾离子;
[M NH4] = [M 18] 加铵离子;
[M H H2O] = [M 19] 加水;
[M X] 这里X 是指溶剂缓冲液中的阳离子;
[M H Solvent] 溶剂加合峰,如[M H CH3CN] = [M 42 ] 是CH3CN加合离子,[M H CH3OH] = [M 33 ] 是CH3OH加合离子;
减峰:M-56(脱叔丁基)和M-100(脱Boc),M-16(脱NH3)和M-17(脱水)以及M 2/2(比较常见),其他少见。
同位素峰
特别注意精确分子量和摩尔分子量的区别
常见氯和溴同位素的表现: 一个氯峰高比M 2/M=1:3;一个溴为峰高比M 2/M=1:1;多个同位素的表现可以用Chemdraw精确模拟。
注意事项
1.在LCMS报告中, MS响应强的组分有可能掩盖MS响应弱的组分,可通过提取离子流或扣除背景等方式进行判断,LCMS报告必须将LC和MS两部分结合,相互佐证。
2.在不使用TLC,直接使用LCMS监测反应时,必须结合其他手段(如:NMR)进行辅助检测。特别提示:监测反应,不能仅仅依赖于LCMS,而不点TLC板。监测反应的手段,以TLC的使用最为重要,直接、快捷、并为后续的分离纯化提供大量信息。
常用溶剂在LCMS中的信号响应
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