化学实验室常用器皿及电气设备
化学检验常用器皿有很多，如烧杯、锥形瓶、碘量瓶、蒸发皿、称量瓶、试剂瓶等。这些器皿的用途和使用方法在《化学基础与分析检验》中已有说明,这里仅介绍干燥器和坩埚的用途和使用方法。
(一)干燥器
干燥器是具有磨口盖子的密闭玻璃器皿。主要作用是使烘干和灼烧后的坩埚、称量瓶及试样等在干燥的条件下冷却。它的磨口处涂有一薄层凡士林,使其能与盖子密合。干燥器底部盛放干燥剂,最常用的干燥剂是变色硅胶,其上搁置洁净带孔瓷板。坩埚等可放在瓷板孔内。干燥剂吸收水分的能力都是有一定限度的,因此,干燥器中的空气不是绝对干燥的,只是相对湿度较低而已。
使用干燥器注意事项:
①干燥剂不可放得过多,以免玷污坩埚底部。
②搬移干燥器时,双手的大拇指应按住盖子的边缘搬移,以防盖子滑下打碎。
③打开干燥器,不能往上掀盖,而应一只手扶住干燥器体部,另一只手向相反方向推开条缝后再完全打开,盖子应仰放在桌子上。
④不可将太热的物体立即放入干燥器中。较热的物体放人干燥器时,开始盖子不得盖紧,应留出一条缝隙,稍冷后再合严。
⑤灼烧或烘干后的坩埚和沉淀,在干燥器内不宜放置过久,否则会吸收一些水分而影响检验结果。放置过久的物品应重新烘至恒量。
⑥变色硅胶干燥时为蓝色(无水Co2+色),受潮后变粉红色(水合Co2+色)。可将变色的硅胶在120℃烘箱中干燥,待其变蓝后可反复使用。
(二)坩埚
坩埚主要用于灼烧沉淀、灼烧失重的测定和高温处理样品。它有20,25,30,50mL等规格,有铂坩埚、银坩埚、镍坩埚、刚玉坩埚、瓷坩埚等品种。
1.铂坩埚
铂又叫白金,是一种比黄金价更贵的金属,其熔点约为177℃,质软。由于铂有许多优良性质,尽管有各种代用品出现,但许多分析工作仍离不了铂。铂坩埚在化学检验中主要用于碱溶法分解样品和氢氟酸法处理样品。
①使用铂坩埚时不要用手捏,以防变形。取出灼热的铂坩埚时,必须使用包有铂头的坩埚钳。
②铂坩埚的加热和灼烧,均应在垫有石棉板或陶瓷板的电炉或电热板上进行,不能与电炉丝、铁板接触,因为高温下铂坩埚会变脆。若在铂坩埚中灼烧滤纸,应让其先在电炉上完全炭化(燃烧至不再冒烟),再放入高温炉中灼烧。
③铂坩埚内、外壁应经常保持清洁和光亮。使用过的铂坩埚可用(1+1)盐酸溶液煮沸清洗。如清洗不净,可用焦硫酸钾(K2S207)(400~500)℃熔融(5~10)min。若仍有污点，可用纱布包100目以上(直径0.15m以下)的海沙加水润湿后,轻轻擦拭铂坩埚以恢复其表面的光泽。
④不能用玻璃棒捣刮铂坩埚内壁,以防损伤,也不能将红热的铂坩埚放入冷水中骤冷。当铂坩埚变形时,可在木板上边滚动边用牛角匙压坩埚内壁整形。
⑤铂制品的领取、使用、消耗和回收都要有严格的制度。
2.银坩埚
银坩埚是一种比黄金价廉的金属。银的熔点960℃。银不受氢氧化钾或氢氧化钠的侵蚀。在碱熔法中银坩埚仅与熔融物接近空气的边缘略起作用,故银坩埚适用于强碱(氢氧化钾或氢氧化钠)作熔剂碱熔法分解试样,加热温度不能超过600℃,但它不能用于以碳酸钠作熔剂的碱熔法。另外,银易与硫作用生成硫化银,故银坩埚不能用于灼烧含硫物质。
①新银坩埚在(300-400)℃马弗炉中灼烧后用热稀盐酸洗涤。
②红热的银坩埚不能用水骤冷,以免产生裂纹。
3.镍坩埚
镍的熔点为1455℃,镍的抗强碱的能力较强,镍坩埚可熔融铁合金、矿渣、粘土,耐火材料等,适于用氢氧化钾、氢氧化钠、过氧化钠等强碱性物质作熔剂分解样品,如硅氟酸钾容量法测二氧化硅,熔融温度为600℃。在这些测定过程中镍坩埚虽有腐蚀,但仍可使用多次。
少量镍进入熔块,成为测定中杂质。因为镍在空气中加热时会生成氧化膜而使质量増加,故镍坩埚不能用于沉淀的恒量操作。镍易溶于酸,浸取熔块时不可用酸。
①新的镍坩埚应先在高温(700℃)灼烧(2~3)min,以除去油污并使表面生成氧化膜,延长使用寿命。
②镍坩埚使用前可用(1+20)盐酸煮沸片刻以除去污物,再用水冲洗干净。
③用镍坩埚熔样温度不宜超过700℃。
4.瓷坩埚
它耐高温(1200℃左右),对酸碱的稳定性比玻璃好,灼烧失重小,价格便宜。适用于焦硫酸钾等酸性物质熔融样品。由于瓷坩埚的主要成分是硅酸盐,高温下能被碱腐蚀,因此不能用于碱熔法分解样品,也不能用氢氟酸分解处理样品。
①可以用三氯化铁蓝墨水溶液给瓷坩埚编号,电炉上烤干后放人高温电炉中,在使用温度下灼烧。最好放入冷的炉膛中逐渐升温,新坩埚一般需要在800℃时灼烧1.0h。
②瓷坩埚一般可用稀盐酸煮沸清洗。
5.刚玉坩埚
刚玉坩埚是由难熔的氧化物制成的。刚玉质坚而耐熔,通常把主要成分为氧化铝的称为刚玉;把主要成分为二氧化锆的称为错刚玉。刚玉坩埚适于用无水碳酸钠等一些弱碱性物质作熔剂熔融样品,不适于用过氧化钠、氢氧化钠等强碱性物质和酸性物质(如焦硫酸钾等)作熔剂熔融样品。而刚玉坩埚可以在高温下用过氧化钠和碳酸钠混合熔剂来熔融样品。
(一)电炉、电热板和电加热套
电炉、电热板和电加热套都是化学检验常用的加热设备。
1.构造与用途
电炉有普通电炉、暗式电炉和万用电炉。普通电炉是盘式的,一根电热丝嵌在耐火炉盘的凹槽中,在绝缘隔热的条件下与电源线相连。暗式电炉是一种用铁板盖严的盘式电炉。它可用于加热一些不能用明火加热的试验。万用电炉是一种能调节不同发热量的电炉,用于需调节加热温度的试验。
电热板实际上是一个封闭式的电炉,一般外形为长方形,可调节温度,板上可同时放置比较多的加热物体,而且没有明火。
电加热套是加热圆底烧瓶进行素的专用设备,外壳呈半球形,内部由电热丝、绝料和绝热材料等组成。需要时根据烧瓶大小选择合适的规格。
2.使用注意事项
①电源电压应和电炉、电热板和电加热套本身规定的电压相符。
②加热容器是玻璃制品或金属制品时,电路应整上石棉网,以防受热不匀导致玻璃器皿破裂和金属容器触及电炉丝引起短路和触电事故。
③使用这三种加热设备连续工作时间不应过长,以免影响其使用使用寿命。
④电炉凹槽中要保持清洁,及时清除灼烧焦糊物(清除时必须断电),以保持炉丝导电良好。应防止电炉和电加热套内溅落液体,以免导致漏电或被损坏。
(二)电热恒温干燥箱
电热恒温干燥箱简称烘箱或干燥箱,是利用电热丝隔层加热,使物体干燥的设备。它适用于化学检验中的恒温烘焙、干燥、热处理等。控温范围为:室温+5℃(或10℃)~250℃(或300℃)。恒温波动度一般为:2℃(或士1℃)。
1.结构
电热恒温干燥箱的型号很多,但目前市售的干燥箱结构基本相似,一般由箱体、电热系统、热风循环系统、控制及显示系统等部分组成。箱体是一个有隔热层的铁皮箱,内层为工作室(空气对流室)。工作室内有供放置试样用的搁板(放物网),可根据要求调节搁板高度及数量。工作室的内壁和搁板由不锈钢板(或镀锌板)材料制成。箱门上通常镶嵌有双层保温钢化玻璃观察窗,并有耐高温材料的门封条。加热系统一般为全独立系统,采用镍铬合金电加热式加热器。热风循环系统由耐高温风机和合理风道组成,以微量风循环使箱内温度均匀。控制及显示系统采用微电脑控制技术进行控温、定时,并有限温报警装置,温度超限会自动断电。显示屏为数字显示,设定调节参数多采用触摸式按键。
2.使用及注意事项
①干燥箱应安装稳固的水泥台上的水平处。室内应保持干燥,防止震动和腐蚀。
②注意安全用电,室内电源线应与干燥箱耗电功率相匹配,并要有良好的接地线。安装的配电箱应有过流保护功能。
③干燥箱无防爆设备,切勿将易燃物品及挥发性物品直接放入箱内烘烤,可将其用水浴挥干后再放人箱内烘烤。箱体附近不可放置易燃物品。
④工作室内壁和放物网应保持清洁,不得有锈,否则会造成器皿及试样污染而影响检验结果。
⑤使用时应定时监看,以防止温控失灵而影响使用效果甚至发生事故。
⑥切勿拧动箱内感温器,放试样时要避免碰撞感温器,否则温度不稳定。
(三)高温电炉
高温电炉又称为马弗炉,在化学检验中常用于灼烧沉淀、测定灰分等工作。根据炉膛的形状不同,马弗炉可分为箱式炉和管式炉。根据加热元件不同,马弗炉可分为电阻丝式马弗炉和硅碳棒式马弗炉。电阻丝式马弗炉的最高工作温度稍低,为1000(或1200℃);而硅碳棒式马弗炉的最高工作温度较高,为1300℃。下面介绍化学检验常用的以电阻丝为加热元件的箱式电阻炉。
1.结构
箱式电阻炉的外形和炉膛都是方形的,炉売由角钢及优质钢板制成。工作室为耐火材料制成的炉膛,加热元件置于其中,炉膛与炉壳间用保温材料砌筑。炉门由轻质耐火材料制成,通过铰链固定在电炉面板上。炉口下装有与炉门连锁的行程开关,当炉门开启时,可自动切断电源以保证操作安全。测量、指示和控制炉内的温度的装置是温度控制器和与之配套的热电偶。热电偶通常为镍铬一硅镍热电偶,它一般由炉后的热电偶孔插入炉膛,并通过专用导线与温度控制器相连。
目前市场上销售的高温炉品种繁多,许多高温炉采用了智能温控仪表,可以程序升温,且控温精度高,用途更广泛。
2.使用及注意事项
①高温电炉必须放置在稳固的水泥台上。配备高温炉所需电源电压(单相220V或三相380V交流电压)。通常要为高温炉专门安装电源隔离开关,以便控制高温炉的总电源。配置功率合适的插头插座和保险丝,并接好地线。温控器与电炉的距离不宜过近,以防止因环境温度过高而影响温控器的正常工作。热电偶与温控器接线时注意正、负极不能接错,以免温度指针反向而损坏。
②当高温炉初次使用或长期停用再次使用时,应进行烘炉干燥。烘炉方法如下:接通电源后将设定旋钮设定在200℃工作4h,并将炉门略打开以放走潮气。再将设定旋钮设定在600℃工作4h,烘炉干燥结束。
③为保护和延长炉膛及加热元件的使用寿命,高温炉严禁在额定温度(最高工作温度)以上工作,高温炉长期工作时的温度应比额定温度低50℃。
④当灼烧完毕后,应先拉下电闸切断电源。但不能立即打开炉门,以免炉膛骤然受冷碎裂。一般可先开一条小缝,让其快些降温。用长柄坩埚销取出被烧物件时度先将其放在炉口处,待红热消失后再放入干燥器。
⑤高温炉使用时,要经常照看,防止自控失灵,造成电炉丝烧断等事故。长时间无人时切勿开启高温炉。
⑥热电偶不要在高温时拔出(或插入),以防被损坏。
⑦高温炉应在无导电尘埃或无爆炸性或腐蚀性气体的环境下工作。应及时清除炉膛内氧化物之类的东西,保持炉膛清洁。炉子周围不要堆放易燃易爆物品。
⑧高温炉不用时,应切断电源,并将炉门关好,防止耐火材料受潮气侵蚀。
⑨如选择智能仪表控制的电炉,请详细阅读仪表说明书。
(四)电热恒温水溶锅
电热恒温水浴锅用于要求被加热物体受热均匀而温度又不能超过100℃情况,化学检验中常作蒸发、蒸馏,干燥,浓缩或恒温加热用等用。有两孔、四孔、六孔等不同规格,每孔最大直径为120mm,孔上有4圈一盖。
1.构造
电热恒温水浴锅的构造分内外两层。内层用铝板或不锈钢板制成内胆,内胆底部装有铜制电热管和托架,电热管中的电炉丝用绝缘材料包裹,通过双股导线连接至温度控制器外壳用薄钢板制成,表面烤漆覆盖,外壳与内胆之间填充石棉等绝热材料。传统的水浴锅的温度控制器表面有电源开关、调温旋钮和指示灯。水浴锅下侧有放水阀门,后上侧可插温度计。恒温水浴锅使用电源电压为220V,恒温范围为室温(3~100)℃,控温误差为±1℃。
目前市售的恒温水浴锅也有采用微电脑控制、触摸式按键的,能数字显示温度,控温差为±0.5℃。
2.使用及注意事项
①电热恒温水浴锅外壳必须接地。
②严禁无水加热。往锅内加水未到适当位置前,切勿接通电源。
③水浴锅水箱内可以加自来水、煮沸冷却后的井水或纯水,也可按需要的温度加入热水,以缩短加热时间。
④水位至少达电热管上方2cm或托架上方1cm处,使用过程要随时注意水位。水位
过低会导致电热管烧毁。
⑤如置沸水浴应将温度调至最高。但不可加水太多,以免沸腾时水溢出锅外。
⑥应随时注意水箱是否有渗漏现象。保持控制箱内干燥,以防受潮导致漏电。
⑦若水浴锅长期不用,应将水箱中的水排出。