测定2341农药残留量操作要点！

”1. 实验中盐析包为AOAC方法的萃取盐析包，包括6g无水硫酸镁，1.5g无水乙酸钠。2. 实验中净化管的填料配比与药典2341中的填料配比一致，为900mg MgSO4，300mg PSA，300mg C18E，300mg Silica，90mg GCB。产品组分主要作用盐析包无水硫酸镁去除水分；提升液液萃取的效果无水乙酸钠与冰醋酸形成缓冲体系净化管无水硫酸镁去除水分PSA吸附基质中的碳水化合物、脂肪酸、有机酸、酚类（等酸性物质）和少量色素C18E疏水性最强的硅胶基体吸附剂，对大多数非极性有机物有强保留特性，因此可去除脂肪和脂类等非极性干扰物Silica主要吸附弱极性物质，去除微量水分GCB去除色素、甾醇类和非极性干扰物，对平面结构的农药残留等有吸附3. 在加入盐析包后硫酸镁吸水会放热，因此需要冰浴处理。4. QuEChERS法优点：操作简单、耗时短；缺点：净化效果没有固相萃取净化效果好，杀虫脒的回收率较低。直接提取法+SPE净化实验解读”1、Carb/NH2柱在使用前要进行活化，以除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。而BRP柱在使用时不需要活化平衡，可直接将上样液过柱收集。2、Carb/NH2柱的使用模式为保留干扰物，操作步骤为活化/平衡—上样—淋洗，因此小柱在上样操作时要注意接收。

图1. 固相萃取柱保留干扰物模式示意图3、过柱过程需要用到固相萃取装置，如图2所示；过柱过程中应注意控制流速，建议在1mL/min左右，如果流速很慢，可适当施加正压。实验中可能用到的配件如图3所示。

图2. 方缸固相萃取装置

图3. 配件——引流针、考克阀、转接头4、最后上机前，选用有机系滤膜进行过滤。5、SPE柱净化优点：样品净化效果好，回收率较好，对气相色谱柱的伤害较小。缺点：相较于QuEChERS方法操作复杂、耗时长。”