中药材---枳壳
枳壳ZhiqiaoAURANTII FRUCTUS一、2020版中国药典
【性状】本品呈半球形,直径3~5cm。外果皮棕褐色至褐色,有颗粒状突起,突起的顶端有凹点状油室;有明显的花柱残迹或果梗痕。切面中果皮黄白色,光滑而稍隆起,厚0.4~1.3cm,边缘散有1~2列油室,瓤囊7~12瓣,少数至15瓣,汁囊干缩呈棕色至棕褐色,内藏种子。质坚硬,不易折断。气清香,味苦、微酸。
(2)取本品粉末0.2g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液20μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶6∶2)下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热约5分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,呈相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第四法)。
总灰分不得过7.0%(通则2302)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(20∶80)(用磷酸调节pH值至3)为流动相;检测波长为283nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含柚皮苷和新橙皮苷各80μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含柚皮苷(C27H32O14)不得少于4.0%,新橙皮苷(C28H34O15)不得少于3.0%。
二、中药饮片
【炮制】枳壳 除去杂质,洗净,润透,切薄片,干燥后筛去碎落的瓤核。
【性状】本品呈不规则弧状条形薄片。切面外果皮棕褐色至褐色,中果皮黄白色至黄棕色,近外缘有1~2列点状油室,内侧有的有少量紫褐色瓤囊。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。 麸炒枳壳 取枳壳片,照麸炒法(通则0213)炒至色变深。 【性状】本品形如枳壳片,色较深,偶有焦斑。 【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。 【性味与归经】苦、辛、酸,微寒。归脾、胃经。 【功能与主治】理气宽中,行滞消胀。用于胸胁气滞,胀满疼痛,食积不化,痰饮内停,脏器下垂。 【用法与用量】3~10g。 【注意】孕妇慎用。 【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。 注:栽培变种主要有黄皮酸橙Citrus aurantium'Huangpi'、代代花Citrus aurantium'Daidai'、朱栾Citrus aurantium'Chuluan'、塘橙Citrus aurantium'Tangcheng'。
三、真伪鉴别
1、正品 枳壳 药材为芸香科植物酸橙 Citrus aurantium L.及其栽培变种的干燥成熟果实。
本品呈半球形。直径 3~5 cm。外果皮褐色或棕褐色、有颗粒状突起。突起的顶端有凹点状油室,有明显的花柱残迹或果梗痕。切面中果皮黄白色、光滑而稍隆起,厚 0.4~1.3 cm,边缘散有 1~2 列油室。质坚硬,不易折断。窥囊7~ 12瓣、少数至 15瓣、汁囊干缩呈棕色至棕褐色,内藏种子。气清香,味苦微酸。
注∶栽培变种主要有黄皮酸橙Citrus aurantium'Huangpi'、琳玳花 Citrus aurantium'Daidai'、朱栾Citrus aurantium'Chuluan'、塘橙Citrus aurantium'Tangcheng'。
2、非正品 绿衣枳壳 为芸香科植物枸橘 Poncirus trifoliata(Linn.)Raf.的未成熟果实。
本品形状与酸橙积壳基本相同,但果稍细。切面直径 3~4 cm。表面灰绿色或黄绿色,较平滑,略被细绒毛。果皮较薄,厚 0.4~0.8 cm,瓢囊较大,6~ 8瓣,体略轻。气味同酸橙枳壳。
3、非正品 香圆枳壳 为芸香科植物香圆 Citrus wilsonii Tanaka 的未成熟果实。
本品略呈半球形、直径4~7 cm。外皮灰绿色或绿褐色,常有棕黄色斑块,粗糙。顶端突起或内陷,周围常有一圆圈状环纹,基部有时内陷。横剖面果皮厚 0.7~1.5 cm,粗糙不平,向外翻转,边缘油点 1~2 列;瓢囊 10~12瓣,中轴宽0.4~1 cm,常凸起。
4、非正品 橘 为芸香科植物橘 Citrus reticulata Blanco 的未成熟果实。
本品呈半球形,直径 2~4 cm。外表面红棕色或棕褐色,明显可见纵向规则的桔瓣沟痕及果柄残痕。内面瓣隔明显,瓢囊 8~11 瓣,瓣孔常中空。
5、非正品 柚 为芸香科植物柚 Citrus grandis (L.)Osbeck 的未成熟果实。
本品略呈半球形,直径 8~10cm。外皮灰褐色或灰棕色,粗糙。顶端突起或内陷,基部有时内陷。横剖面果皮厚1.5~3 cm,略粗糙、可见皱纹,瓢囊10~18 瓣,中轴明显。
四、商品规格等级
1、枳壳 AURANTII FRUCTUS本品为芸香科植物酸橙 Citrus aurantium L.及其栽培变种的干燥未成熟果实。7月果皮尚绿时采收,自中部横切为两半,晒干或低温干燥。
2、 规格 specification枳壳药材在流通过程中用于区分不同交易品类的依据。注:根据是否进行等级划分,将枳壳药材分为“选货”、“统货”两个规格。
3、 等级 grade在枳壳药材各规格下,用于区分枳壳品质的交易品种的依据。注:在“选货”规格下,根据枳壳切面中果皮厚度和气香浓郁程度划分等级。
4、规格等级划分 应符合表 1 要求,性状图参见附录 A。
表1 规格等级划分
5、要求 除符合T/CACM 1021.1-2016的第7章规定外,还应符合下列要求:
——无虫蛀;
——无霉变
——杂质少于 3%。
说明:A——一等;B——二等。
说明:左列——一等;右列——二等。
五、枳壳药材历史产区沿革
唐以前的文献只有枳实,无枳壳。枳小嫩者为枳实,大者为枳壳。枳壳之名,始见于唐·甄权《药性论》(也有说,首见于《雷公炮炙论》,原与枳实合为一条),宋《开宝本草》因其与枳实“主疗稍别”,而将枳壳另列专条。枳壳产地的相关描述最早见诸于《神农本草经》中的枳实,曰:“生川泽。”介绍了生境情况。
魏晋·《名医别录》收载枳实,未有枳壳,记录:“生河内(今河南省武陟县)”。南北朝·《本草经集注》收载枳实:“生河内川泽。”
唐·《新修本草》描述枳实:“今处处有……”。
宋·《本草图经》描述枳壳:“生商州川谷,今京西、江湖州郡皆有之,以商州者为佳”,并附汝州枳壳及成州枳实之图。商州今陕西商洛地区,汝州今河南临汝县,成州今甘肃成县。
南宋·《橘录》记载:“近时难得枳实,人多植枸橘于篱落间。收其实,剖干之,以之和药。味与商州之枳几逼真矣。”
明·《本草品汇精要》记载了:“《图经》曰:京西、江湖州郡皆有之,汝州商州者为佳”。
清·《本草崇原》记载:枳实“近时出于江西者为多”。《本草述》介绍枳壳的炮制时提及“用产出江右者良,取翻肚如盆口唇者”。
民国时期的《药物出产辨》记载:“枳壳,产四川为最,江西次之,福州又次之。日本亦有产,但质味不佳。大小暑出新”。
《四川省医药卫生志》(1991 年)记载:“据《綦江县志》载:明朝时綦江一个名叫刘蒲洲的人,在江西为官,将江西枳壳引到綦江升平乡栽培成功,后又相继扩展到县内各乡,到清乾隆年间(至今 300多年)产品就运销湖北等地。……产地分布于江津及云阳、合江、泸县、涪陵、宜宾、达县、南充、绵阳、内江等地县,其中江津栽培枳壳历史悠久,其产品青皮白口、形质兼优,素享盛誉。”
《新编中药志》(2002 年)收载枳壳,酸橙枳壳主产于江西新干,四川江津、綦江,湖南沅江,浙江衢县、常山,兰溪等地。四川产者称川枳壳,江西产者称江枳壳,湖南产者称湘枳壳。除供本省销售,亦供应省外或出口。浙江产者多销省内,有时尚须从江西省调进部分商品。代代花枳壳主产江苏苏州地区(又称苏枳壳)和浙江金华地区。多自产自销和销省内。 《全国中草药汇编》第 3 版(2014 年)记载枳壳分布于江苏、浙江、江西、广东、贵州、四川、西藏等。主产于四川、江西、湖南。枳壳的产地因其品种的沿用与变迁,先是河南、甘肃,至宋代产地发展至“京西,江湖州郡皆有之”,以商州(陕西商洛地区)为道地,至清代开始,“出于江西者为多”。江西枳壳于明代成功引种到四川綦江,经发展至民国时期,枳壳则以江西和四川产地者为优,现代枳壳产地分布极广,分布于四川、江西、湖南、湖北、江苏、浙江、福建等地,主产于江西、湖南、四川。