NMPA:小败毒膏中莨菪碱类生物碱检查项补充检验方法

转自：国家药监局

根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定，《小败毒膏中莨菪碱类生物碱检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准，现予发布。

特此公告。

附件：小败毒膏中莨菪碱类生物碱检查项补充检验方法

国家药监局

2020年11月23日

附件  

小败毒膏中莨菪碱类生物碱检查项补充检验方法 

（BJY202009）

【检查】莨菪碱类生物碱取本品20g，加水40ml、浓氨试液9ml，摇匀，加乙醚40ml，振摇提取，提取液用铺有少量无水硫酸钠的漏斗滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品，加甲醇制成每1ml含3mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2015年版通则0502）试验，吸取对照品溶液10μl及供试品溶液20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮-水-浓氨试液（90：7：3）为展开剂，展开，取出，晾干，置100～105℃干燥5分钟，放冷，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。

备注：如显相同颜色的斑点，必要时，可采用高效液相色谱-质谱联用方法做进一步验证。

照高效液相色谱法（中国药典2015年版通则0512）和质谱法（中国药典2015年版通则0431）测定。

色谱、质谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径2.1mm）；以0.1%甲酸溶液为流动相A，甲醇为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，流速为每分钟0.4ml。采用三重四极杆质谱检测器，电喷雾离子化（ESI）正离子模式，多反应监测（MRM），选择质荷比（m/z）290.2→124.2和（m/z）290.2→93.1作为监测离子对。

对照品溶液的制备取硫酸阿托品对照品适量，加50%甲醇制成每1ml含100ng的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品4.0g，置50ml量瓶中，加50%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。必要时，加50%甲醇适当稀释。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定。

结果判定供试品的提取离子流色谱中，应不得出现与对照品色谱相应的色谱峰。

起草单位：天津市药品检验研究院

复核单位：中国食品药品检定研究院

河北省药品医疗器械检验研究院