ICP与AAS的比较与选择 分析测试百科网wiki版

20世纪90年代以来，随着ICP技术的不断发展，它的优势越来越突出，大有取代AAS之势，而ICP—MS的问世，不但具有优于GFAAS的检出限，而且还能测量同位素，更显示了其强大的优势。ICP是否会完全取代AAS，它们各有什么优缺点，下面对ICP—MS（等离子体质谱）、ICP—AES（全谱直读等离子体光谱）、GFAAS（石墨炉原子吸收）和FlameAAS（火焰原子吸收）4种技术的抗干扰能力、技术指标、操作难度、样品分析能力及投资运行费用等进行分析和比较。

1 干 扰

1.1  ICP—MS干扰

1.1.1 质谱干扰

质谱干扰（同量异位素干扰）是预知的，如58Ni对58Fe的干扰，可以使用元素校正方程、采用“冷等离子体炬焰屏蔽技术”或“碰撞池技术”降低影响。

1.1.2 基体酸干扰

HCI、HCIO4、H3PO4、H2SO4会引起质谱干扰，可使用“碰撞池技术”、电热蒸发等予以消除，用HNO3配制试液也可以避免质谱干扰。

1.1.3 基体效应

试液与标准溶液粘度的差别会改变各种溶液产生气溶胶的效率，可采用基体匹配法及内标法消除。

1.1.4 电离干扰

试样中含有高浓度的第Ⅰ族和第Ⅱ族元素回产生电离干扰，可采用基体匹配法、稀释试样、标准加入法、同位素稀释法等消除。

1.2  ICP—AES干扰

1.2.1 光谱干扰

ICP—AES的光谱干扰较为严重，可使用高分辨率的光谱仪、应用动态背景校正等方法来消除干扰，提高准确度。

1.2.2基体效应

与ICP—MS相同，可采用基体匹配法及内标法消除。

1.2.3 电离干扰

仔细选择各个元素的分析条件、加入消电离剂或采用标准加入法，都可以减少电离干扰的影响。

1.3 GFAAS干扰

1.3.1 光谱干扰

使用氘灯能消除绝大多数的光谱干扰，而使用Zeeman背景校正则效果更佳。

1.3.2 背景干扰

对不同基体设定不同的灰化条件、采用基体改进剂和使用氘灯、Zeeman扣背景都能得到很好的效果。

1.3.3 基体效应

被测物质在石墨管上不同的残留会产生基体效应，应用基体改良剂和热注射能有效地减少基体效应。

1.4 FlameAAS干扰

1.4.1 化学干扰

在高温火焰中，干扰物与被测元素形成较强的化学键，或生成高温难熔晶体，不易原子化。可加入释放剂、保护剂、助熔剂、改变火焰性质予以消除。

1.4.2 电离干扰

可选择合适的火焰种类和火焰温度以及加入消电离剂等方法消除。

1.4.3 光谱干扰几乎无

FlameAAS几乎无光谱干扰。

1.4.4背景干扰

可采用双波长法、氘灯校正、塞曼效应、自吸收法等消除。

2 技术指标

2.1 检出限

ICP—MS的检出限最优，大部分元素为ppt级；GFAAS 次之，检出限为亚ppb级；ICP—AES一般为1~10 ppb；而FlameAAS的检出限大部分为10~100 ppb。

2.2 精密度

ICP—MS的精密度（RSD）一般为1%~3%，ICP—AES的精密度为0.3%~2%,GFAAS的精密度最差为1%~5%，而FlameAAS的精密度最优为0.1%~1%。

2.3线性动态范围

ICP—MS具有高达108的线性动态范围（LDR）；ICP—AES也有105以上的线性动态范围；GFAAS最差，仅为102；FlameAAS的线性动态范围为103。

3 操作难度

ICP—AES的自动化是最成熟的，可以由技术并不熟练的人员来应用已制定的方法进行测定工作。最近几年，ICP—MS在计算机控制和智能化软件方面已经有了很大的进步，操作也比较简便，但它的方法研究非常复杂和费时。GFAAS的分析操作虽然比ICP—MS要容易，但制定方法仍需要相当熟练的技术。FlameAAS的操作则相对比较简单容易。

另外一个应该考虑的重要因素是，ICP—MS、ICP—AES和GFAAS由于自动化程度较高以及使用安全的惰性气体，因而可以在无人看管下连续长时间工作，极大的减低了人员的劳动强度并提高了工作效率。

4 样品分析能力

ICP—MS具有强大的分析测量痕量元素的能力，每个样品的分析时间小于5 min，在某些情况下只需2 min，就能同时测定所有元素；全谱直读ICP—AES每个样品的分析时间为2 min，能一次同时测定数十个元素；GFAAS每个样品每个元素需3~4 min；FlameAAS每个样品测定一个元素约需20 s。与AAS技术相比，ICP的工作效率具有明显的优势。

ICP—MS一般只能分析固体溶解量为0.2%左右的溶液，FlameAAS为3%以内，而 ICP—AES和GFAAS则有较大的优势，可分析固体溶解量超过20%的溶液。

5 费用

粗略地估计，仪器的基本投资ICP—MS约为ICP—AES的两倍，ICP—AES是GFAAS的两倍，GFAAS为FlameAAS的2~3倍。自动化程度如何以及附件的配置，会使估计有所变化，另外，超痕量分析所必须的超净实验室也需要一定的投资。

ICP—MS和ICP—AES的雾化器和炬管的寿命是相同的，但由于ICP—MS的一些部件如分子涡轮泵、取样锥、截取锥、检测器等有一定的使用寿命而需要更换，所以它开机工作的费用明显高于ICP—AES。ICP和GFAAS都需要Ar气，但GFAAS的用量要少得多，而且GFAAS的消耗品以石墨管为主，所以GFAAS的运行费用要低于ICP—AES，FlameAAS的主要消耗品仅是乙炔等燃气，故FlameAAS的工作费用最低。

6 选 择

选择哪种技术或仪器，应该综合考虑以下因素：每星期的样品数量；样品的类型（地表水、污水、土壤、矿石、金属等）；需要分析哪些元素及其浓度范围；是否需要测定同位素；使用哪种前处理方法；可提供试样的体积；准备购买哪些选购件和附件；有多少购买资金；能提供多少运行经费；分析人员的技术水平如何。并根据各因素对你的重要程度，再作出抉择。

例如：样品量非常大，每个样品需测定5个以上元素，浓度在ppb至亚ppb级，如果经费充裕，则选择ICP—MS比较合适。

又如：作为一个以分析地表水、海水、工业废水为主，土壤、底质为辅的环境监测三级站，如果经费许可，则选择ICP—AES和GFAAS的组合较为适宜。

总而言之，每一种技术都有一定的优点和缺点，更没有一种技术能完全满足所有的要求。根据自己的具体情况，综合考虑各种因素，权衡利弊，每个实验室必能找到一种适合自己的最佳选择。